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超疏水表面的构造和有机/无机杂化超疏水涂层的制备与性能研究

李坤泉  
【摘要】:近年来,仿生超疏水材料由于其表面特殊的润湿性引起了人们的广泛关注。这种特殊的润湿性不仅能赋予固体表面优异的抗水性,而且在自清洁、金属防腐、防覆冰、油水分离和管道运输减阻等领域具有巨大的应用价值。目前超疏水材料的制备不仅存在工艺繁琐和原料价格高等缺点,而且有些制备方法只适用于特定的基材。另外,现有模型并不能完全很好的解释水滴在表面的接触模型。本课题首先采用简单的刻蚀法在铁片上构造超疏水表面,研究其在防结冰领域的应用;其次以聚硅氧烷为低表面能材料,纳米二氧化硅(Si O2)构造粗糙度,制备有机/无机杂化超疏水涂层,利用该涂层制备具有油水分离功能的超疏水超亲油滤布;此外,制备了含氟聚丙烯酸酯(PFA)乳液,并将其与纳米Si O2复合,制备稳定性好、可适用于多种基材的PFA/Si O2杂化超疏水涂层,将该涂层应用于聚酰胺海绵表面制备具有除油功能的超疏水超亲油海绵;最后通过研究不同温度水滴在疏水表面的润湿行为,对水滴在粗糙疏水表面的接触模型进行修正。论文的研究内容和结果包括以下方面:(1)采用盐酸(HCl)和硝酸银(Ag NO3)刻蚀的方法,在铁片表面构造多层次的几何结构,并利用硬脂酸对表面进行疏水化处理,制备超疏水铁片。探讨刻蚀溶液浓度对铁片表面微观形貌和润湿行为的影响,研究超疏水铁片的防结冰性能。傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明硬脂酸分子与表面的金属离子发生化学反应。随着HCl浓度的增加,铁片表面粗糙度增加,接触角增大。Ag NO3溶液的浓度对铁片表面接触角的影响不大,但是高浓度的Ag NO3溶液会导致银粒子生长形成树枝状结晶体。超疏水铁片具有良好的防结冰性能,水滴在超疏水表面结冰时,液固界面间捕获的空气可以减少水滴与固体表面的接触面积和热传递。超疏水表面在10次结冰和解冻测试后仍然保持稳定的超疏水性能。(2)以羟基硅油(H-PDMS)与正硅酸乙酯(TEOS)固化后的聚硅氧烷为低表面能材料,利用疏水纳米Si O2粒子构造粗糙度,采用喷涂工艺,成功的制备聚硅氧烷/二氧化硅杂化超疏水涂层。优化聚硅氧烷的固化条件,探讨Si O2用量对涂层接触角和微观形貌的影响以及涂层的耐酸碱性、耐候性和热稳定性,借助FTIR、热重-红外联用(TG-FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱(EDS)等手段对煅烧过程中涂层组分和结构的变化进行研究。结果表明,随着Si O2用量的增加,涂层表面粗糙度增加,接触角越大。当二氧化硅与聚硅氧烷质量比为0.3时,涂层表面呈现不规则的微纳凸起,接触角达到了153.4°。聚硅氧烷/二氧化硅杂化超疏水涂层具有良好的耐酸碱性、耐候性和热稳定性。随着煅烧温度由100℃提高到400℃,涂层透光率由40%提高到78%,而且保持超疏水性能。当煅烧温度为500℃时,涂层表面由超疏水向超亲水转变。在聚酯滤布上涂覆聚硅氧烷/二氧化硅杂化涂层可制备超疏水超亲油滤布,该滤布具有良好的耐磨性能,能有效分离油水混合物,分离效率达90%左右。(3)以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)为软单体,丙烯酸(AA)为功能性单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)为含氟单体,采用预乳化半连续核壳乳液聚合工艺,制备聚丙烯酸酯为核、含氟聚丙烯酸酯为壳的含氟聚丙烯酸酯(PFA)乳液。研究DFMA和AA用量对乳液聚合稳定性和储存稳定性、单体转化率、乳胶粒粒径、Zeta电位、交联度、羧基分布、乳胶粒形态以及乳胶膜玻璃化转变温度(Tg)、接触角、吸水率和力学性能的影响。研究发现,所制备的乳液稳定性良好,乳胶粒具有核壳结构,平均粒径在120 nm左右,且粒径分散均匀。DFMA的引入会降低单体的转化率与聚合的稳定性。随着DFMA用量的增加,单体转化率和乳胶粒Zeta电位绝对值下降,凝聚率和粒径增大。AA的引入有助于提高聚合体系的转化率、交联度和乳胶粒的Zeta电位绝对值,但是AA用量太多会引起体系凝聚率增多,水相成核概率增加,导致乳胶粒形态由球形核壳结构向梅花状结构转变。含氟聚丙烯酸酯乳胶膜具有良好的热稳定性和疏水性,AA的引入对乳胶膜热稳定性和力学性能影响不大,但会降低乳胶膜的耐水性。(4)以PFA乳液为低表面能材料,疏水纳米Si O2粒子构造粗糙度,乙醇作为共溶剂,采用喷涂工艺制备含PFA/Si O2杂化超疏水涂层。研究Si O2用量对复合涂层表面疏水性能和微观形貌的影响,探讨超疏水涂层的耐酸碱性、热稳定性、耐候性以及基材适用性。结果表明,当Si O2与PFA乳液质量比为0.2时,涂层表面出现多层次的微纳结构,粗糙度(Rq)达到173.6 nm,接触角超过150°。超疏水涂层对p H在1-14范围内的水滴保持超疏水性能,而且能耐250℃高温,户外放置3个月仍具有良好的疏水性,适用于多种基材。在聚酰胺海绵表面涂覆PFA/Si O2杂化涂层制备超疏水超亲油海绵,该海绵具有良好的耐甲苯浸泡和耐磨性能,可以快速有效的吸取油污水中的油,对不同油相的吸收容量超过自身重量的25倍,而且多次循环使用后仍保持较高的吸收容量和良好的疏水性。(5)探讨不同温度水滴在聚硅氧烷/二氧化硅杂化超疏水涂层表面的润湿行为,研究不同温度水滴在疏水表面的模型,根据实验结果对水滴在粗糙疏水表面的理论模型进行修正。随着水滴温度的升高,接触角下降。当水滴温度由20℃上升到50℃时,水滴在涂层表面的接触角由154.4°下降到130.4°,滚动角由5°提高到180°。温度较高的水滴不会破坏超疏水表面的材料和几何结构,接触角的降低主要是水的表面张力下降,水滴与粗糙表面间的空气温度升高被排走引起的。对于中等疏水的粗糙表面来说,水滴在粗糙疏水表面所处的模型为Cassie和Wenzel模型的中间状态,粗糙度的增加可以在固液界面间捕获更多空气,有利于20℃的水滴接触角的提高,但是温度较高的水滴接触固体表面时会排走空气,因此对60℃的水滴接触角影响不大。与构造微米结构和纳米结构相比,在平整疏水表面构造微纳结构制备超疏水表面更加可行。


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