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《华南理工大学》 2017年
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氧化石墨和氧化石墨烯/S复合物作为锂离子电池正极材料的合成及性能研究

颜春苗  
【摘要】:在电池和电容器等储能设备中,锂离子电池(LIBs)被认为是用于便携式电子产品和电动汽车领域最佳的储能设备之一。氧化石墨、氧化石墨烯、部分还原的氧化石墨烯等氧化石墨基材料,由于其表面的含氧官能团能在较高电势下与锂离子发生氧化还原反应,近年逐渐被应用于锂离子电池正极材料。本论文中,采用正交试验设计的Hummer’s法。改变不同阶段中的合成条件来制备不同氧化程度的氧化石墨正极材料,并确定最佳的制备条件;延长低温反应的时间,探究其对于材料电化学性能的影响。采用溶剂热法合成氧化石墨烯/S复合物,提高原始氧化石墨基材料的放电比容量。通过XRD、FTIR、TGA、XPS、SEM、CV、EIS、充放电测试等手段,来表征材料的组成、形貌和电化学性能。正交试验设计并制备氧化石墨。通过正交试验设计,合成不同含氧官能团种类和数量的氧化石墨。结合材料的电化学性能,分析各因素极差R值,判断各因素的显著性影响,得出四个因素的显著性排序为:中温时间,高温温度,低温时间,中温温度;经过9组正交设计实验,确定最佳合成条件为中温时间60 min、100℃、低温120 min、中温48℃。在最佳条件下合成的氧化石墨材料在电流密度为100 mA g-1时,材料的首圈充/放电比容量分别为212和163 mAh g-1,经过43圈循环之后材料的比容量还能保持在145 m Ah g-1,平均每圈的衰减率仅为0.21%。低温反应时间对氧化石墨正极材料电性能的影响。改变最佳合成条件中低温反应时间,比较不同低温反应时间下合成材料的电化学性能。实验发现低温反应时间延长有利于提高材料首圈放电容量,同时不影响材料的可逆比容量。制备的氧化石墨,在电流密度为100 mA g-1时,第一圈的充/放电容量分别为168和332 m Ah g-1,材料在循环10圈之后比容量趋于稳定,800圈循环后,材料的比容量还保持在~135 mAh g-1衰减率仅为0.03%/圈。通过不同低温反应时间材料的电化学性能对比,发现低温反应的时间仅影响材料的不可逆容量。尝试提高氧化石墨基正极材料的容量。采用优化后的氧化石墨超声制备氧化石墨烯,之后与硫在溶剂热条件下复合。实验发现,加硫能部分还原氧化石墨烯,使材料上的含氧官能团的量减少,也体现在相同的电流密度下,氧化石墨烯/S复合材料的首圈放电容量为105 mAh g-1,明显小于原始氧化石墨材料的332 m Ah g-1。同时材料250圈循环之后,比容量保持在~120 mAh g-1,与原本的氧化石墨的比容量相近,说明加硫后,使氧化石墨上的不可逆含氧官能团被还原。
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TB332;TM912

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