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《华南理工大学》 2018年
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纳米碳酸钙的表面改性以及中空米粒状碳酸锶与中空纤维状碳酸钡的制备

周威  
【摘要】:在ⅡA族碳酸盐中,碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡均是基础无机化工原料,有广泛的应用。其中,纳米碳酸钙在多种有机、无机复合物中作为增强材料、填料具有优越的性能,用途广泛,然而由于其表面亲水疏油,限制了其应用范围,对其进行表面改性,制备活性纳米碳酸钙是重要的研究课题,具有实际应用价值。本论文采用球磨方法处理纳米碳酸钙,制备出高亲油性的活性纳米碳酸钙,拓展了纳米碳酸钙的用途。此外,不同形貌的碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡有广泛的潜在应用。基于广东南方碱业股份有限公司对于基本无机材料的技术需求,本论文对中空米粒状、纤维状的碳酸钙、碳酸锶和碳酸钡的制备进行了反应器设计与小试工艺的探索,为其后续新结构材料的开发提供实验基础。本论文的主要研究内容及结论如下:(1)用硬脂酸作为改性剂,采用球磨方法,在纳米碳酸钙表面包覆硬脂酸,成功制得活性纳米碳酸钙。研究了活化时间、改性剂用量和球磨转速对反应的影响,获得最佳的实验条件。研究结果表明,采用球磨法改性纳米碳酸钙,方法简单,效果显著。当活化时间较短时,碳酸钙和改性剂无法充分接触,达不到好的活化效果;球磨时间过长,会造成改性剂的脱落,活化度降低,并且造成能量的浪费,最佳活化时间为1 h。当硬脂酸的量较少时,不足以把碳酸钙包覆上,包覆效果不好;当达到足够量时,再增加硬脂酸的用量,包覆效果基本不变,综合考虑最佳包覆量为3%。球磨转速对硬脂酸包覆纳米碳酸钙的效果影响不大。该部分研究为企业改性和综合利用纳米碳酸钙提供重要实验依据。(2)设计了一种结构简单、二氧化碳连续流动的结晶搅拌反应器。通过反应条件参数的监控,实现连续可控的反应,制备出了中空米粒状碳酸钙。该方法生产率高、反应时间短,中空米粒状碳酸钙对于生物医药应用有很大前景。(3)不使用任何形貌控制剂,采用简单方便的上下分区气液相搅拌反应器,直接利用氢氧化锶溶液和二氧化碳发生碳化反应制备出了中空米粒状碳酸锶。考察了温度、二氧化碳鼓泡速率和搅拌速度对碳酸锶形貌的影响。结果发现,当pH在7.5~6.5之间,电导率在150μs/cm~300μs/cm之间,可获得中空米粒状碳酸锶,长度在5μm~20μm,最大直径在0.5μm~1μm。随着温度的升高,中空米粒状碳酸锶的长度变得越长,直径基本不发生变化;二氧化碳鼓泡速度的增加基本不改变中空米粒状碳酸锶的形貌,但可以缩短反应时间;搅拌速度控制在合适的范围,对反应基本没有影响。(4)采用简单方便、二氧化碳连续流动的结晶反应器,不使用任何形貌控制剂,直接采用氢氧化钡溶液和二氧化碳发生碳化反应制备了中空纤维状碳酸钡。探究了上下反应分区、温度和二氧化碳鼓泡速率对碳酸钡形貌的影响。结果发现,当pH在8.0~7.0之间、电导率在300μs/cm~400μs/cm之间可获得中空纤维状碳酸钡;当二氧化碳鼓泡器的位置处于反应器液面以下2/10处,搅拌桨的位置处于反应器液面以下3/10时,碳酸钡结晶效果最好,不发生团聚;当反应温度处于50℃时,中空纤维状碳酸钡的平均长度为20μm左右,当反应温度为60℃时,平均长度达到了35μm左右,而平均直径基本不发生变化;当二氧化碳鼓泡速度增加时,不改变长度和直径,只是加快了反应速率,缩短了反应时间。实验制备出的中空纤维状碳酸钡作为有机-无机的结构增强剂有好的应用前景。
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TB383.1

【参考文献】
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