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《华南理工大学》 2002年 博士论文
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纳米二氧化钛晶体合成新方法和自洁超亲水膜研究

陈小泉  
【摘要】:环境有机污染物TiO_2光催化降解治理技术,具有降解彻底、无选择性、不产生二次污染等特点,并且仅用太阳能作为推动力,因此它的理论研究和相应的产品开发具有巨大的社会和经济效益。 本文首次报道钛氧有机物热解法制备高光催化活性纳米二氧化钛晶体的新方法。用FTIR、NMR和TGA等研究了钛酸丁酯与乙酐合成钛氧有机物的反应;对钛氧有机物的热解作TGA-FTIR联用分析,利用XRD、TEM、DTA、TGA、BET和DSC等实验方法对纳米二氧化钛粉体进行表征;XPS定量测定了二氧化钛晶体表面Ti~(3+)和OH的含量,并使之与光催化活性相关联。研究结果表明:钛氧有机物热解法制得的纳米二氧化钛单晶为17-31nm的球形粒子;晶粒大小主要受焙烧温度高低的影响,而焙烧温度和时间二个因素都对晶型的比例有较大的影响。在钛氧有机物的热解过程中,二氧化钛的表面形成了氧空缺(Ti~(3+))和一定量的表面OH,当二者的比值接近1时,表现出良好的光催化活性,600℃ 3h焙烧样品,表面Ti~(3+)/OH的比值为0.95,光催化活性评价结果表明该样品具有最高有光催化活性,降解丁基罗丹明和苯胺溶液的反应速率常数是Sol-Gel法和日本STT-65C-s光催化剂样品的3-4倍。 液相合成是纳米二氧化钛晶体的重要合成方法之一,特别是金红石晶体的合成。本文首次报道了钛氧有机物在水中和硝酸溶液中低温常压合成纳米二氧化钛晶体的过程。XRD和TEM研究揭示:水中得到的是锐钛矿型晶体,约5.8nm大小的粒状;硝酸溶液中可以得到金红石型晶体,为粒状或针形晶体,二次附聚体为纺锤形。0.3mol.L~(-1)HNO_3 3h制得的样品,比表面积为149.3m~2.g~(-1),700℃ 3h焙烧后仍然有37.5m~2.g~(-1)。 纳米二氧化钛自洁超亲水膜是二氧化钛光催化剂的重要应用产品,为了增大膜的亲水性和其它物理特性,往往要加入二氧化硅。本文报道了三种二氧化硅的合成方法。用Span80-Tween60表面活性剂复合体(HLB值为13时具有最高的酸性水乳化力)作为乳化剂,W/O反胶束微乳体系中合成了110-550nm的单分散酸性纳米二氧化硅,粒径随R(n_(wter)/n_(surfactant))增大而减小,达一最小值后再增大,对H(n_(water)/n_(TEOS))来说,比值越高粒径越大。研究中发现,乙酸和醇与TEOS


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