收藏本站
《华南理工大学》 2002年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

溶剂萃取法从二次资源中回收贵金属金、钯、铂的研究

吴松平  
【摘要】:贵金属废料与一次资源相比,其贵金属含量高、组成相对单一,是宝贵的二次资源。亚砜类萃取剂因具有化学性能稳定,能耐强酸、强碱操作安全、萃取动力学性能好等优点而成为贵金属的优良萃取剂。 为寻找高效萃取剂,本文合成了具有空间效应的不对称亚砜—环状亚砜衍生物。在丙酮溶液中,四氢噻吩被氧化剂双氧水氧化为四氢噻吩亚砜(TMSO),产率为80.5%。以TMSO为原料,合成了环状亚砜衍生物α-十二烷一四氢噻吩亚砜(DTMSO),讨论了合成的最佳条件。用硅胶柱提纯DTMSO,利用FT-IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS分析了DTMSO的结构,指出合成的产物是顺反异构体的混合物。研究了溶剂对DTMSO结构的影响,解释了用不同的洗脱剂洗脱下来的DTMSO的~1H~NMR谱图的差异。在合成DTMSO的基础上,成功合成了α-辛烷-四氢噻吩亚砜(OTMSO)和α-丁烷-四氢噻吩亚砜(BTMSO),OTMSO、BTMSO均为淡黄色液体,表征了其结构。 DTMSO萃金能力随浓度的增加而迅速增加。当C_(DTMSO)=0.1mol·L~(-1) C_(HCI)=0.1mol·L~(-1)、相比为1时,一次萃取率E为98%,DTMSO萃金是一个快速的放热反应,用12.5%的Na_2SO_3溶液能有效反萃有机相,一次反萃取率92%。 DTMSO在低酸度下条件下以中性溶剂络合萃取机理萃金,亚砜通过S=O中的氧与AuCl_4~-配位,生成中性配合物进入有机相;在高酸度下,DTMSO以离子缔合萃取机理萃金,形成萃合物后,H~+和Au发生竞争配合,发生内配位转变,形成Au—O键,因为在萃金前发生强制性的构型转变,所以形成构型单一的萃合物。 讨论了环状亚砜衍生物的结构与萃金性能、机理的关系,随α位支链的减短,亚砜的萃金能力下降,E_(DTMSO)E_(OTMSO)E_(BTMSO),α位支链较长的环状亚砜DTMSO、OTMSO萃金在低酸度下,属中性溶剂络合萃取体系,通过氧原子与Au配合。在高酸度下,属离子缔合萃取体系。α位支链较短的环状亚砜BTMSO萃金属中性溶剂络合萃取体系,氧原子和硫原子均参加与Au(Ⅲ)的配合。 DTMSO萃钯能力均随萃取剂浓度的增加而增加。当C_(DTMSO)≥0.3mol/l、相比为1时,在C_(HCI)=0.1mol·L~(-1)~4mol·L~(-1)范围内,一次萃取率都大于99%,DTMSO萃钯为一个快速放热反应。用浓度5%的Na_2SO_3溶液可有效地把钯从有机相转移
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:TF83

手机知网App
【引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前2条
1 陈莉莉;新型萃取剂的合成、表征及其对重金属萃取性能研究[D];南昌大学;2011年
2 徐志广;亚砜的分子设计、合成和回收钯铂的应用基础研究[D];华南理工大学;2006年
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 林海山;二次资源中贵金属分析方法的研究[D];中南大学;2011年
2 赵喜太;回收贵金属钌工艺技术的研究[D];东北大学;2010年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 李玲颖,孙元明,任洪吉,邸平;PTSO萃取金(Ⅲ)的性能和机理的研究[J];高等学校化学学报;1985年12期
2 王汉章,刘国兴,朱沁华,陆忠娥;锡(Ⅳ)、钯(Ⅱ)、金(Ⅲ)与二(2-乙基己基)亚砜配合物的研究[J];高等学校化学学报;1989年01期
3 张永柱;陈景;谭庆麟;;二正辛基亚砜萃取钯(Ⅱ)的动力学和机理[J];贵金属;1988年04期
4 胡希明,龙惕吾,古国榜,张振民;石油亚砜Ⅱ(2)萃Pd(Ⅱ)机理的研究[J];贵金属;1989年03期
5 曹永吉;关于应用碘法回收金的探讨[J];贵金属;1989年03期
6 田广荣,蒋鹤麟;日本贵金属回收业概况[J];贵金属;1989年03期
7 何鹰,庄尚瑞;N_(503)萃淋树脂分离富集金[J];贵金属;1989年04期
8 张永柱;陈景;谭庆麟;;DOSO萃取Pt(Ⅱ)的机理及Pt(Ⅱ)Pd(Ⅱ)萃取行为之比较[J];贵金属;1991年02期
9 程飞;龙惕吾;;PSO-IIIA(3)亚砜萃取Pt(IV)的机理[J];贵金属;1991年03期
10 张健;徐颖;;从Pt—Ir合金废料中分离提纯铂和铱[J];贵金属;1991年03期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 刘华英;银精矿预氧化亚硫酸钠浸出湿法提银工艺研究[J];四川有色金属;2004年04期
2 张忠平;硫化铜矿湿法冶金工艺综述[J];安徽化工;2002年05期
3 郑隆鳌,喻庆华,熊雪良,许想姣;金属离子对二(2-乙基己基)磷酸钠微乳体系相行为的影响[J];日用化学工业;2003年04期
4 宗刚;金奇庭;卿春霞;张建民;;三辛基甲基氯化铵对废水中柠檬酸镍的萃取作用[J];材料保护;2006年01期
5 叶先英;;从镍钴杂料中提取镍钴铜的工艺研究[J];世界有色金属;2011年07期
6 吴松平,古国榜,曹珍年,朱萍;环状亚砜衍生物α-十二烷-四氢噻吩亚砜的合成及其萃金机理研究[J];稀有金属材料与工程;2003年02期
7 吴松平,古国榜;环状亚砜衍生物OTMSO萃铂的性能和机理研究[J];稀有金属材料与工程;2004年09期
8 顾卫星;黄晨;杨义晨;朱萍;李传华;;废印刷线路板中贵金属金的浸取研究[J];环境科学与技术;2008年04期
9 宋荣君,赵德智,王峰,王雷;助剂在焦化蜡油糠醛精制过程中的作用[J];辽宁石油化工大学学报;2004年02期
10 李焕然,许洪民,陈何敏,容庆新;双(十二烷基亚磺酰)乙烷溶剂萃取钯及其机理的研究[J];分析化学;1994年07期
中国重要会议论文全文数据库 前2条
1 盛丽;苏碧泉;;超临界CO_2萃取技术在天然药物中应用的研究进展[A];甘肃省化学会第二十四届年会论文集[C];2005年
2 李运玲;李秋小;智丽飞;;催化氧化制醇醚羧酸盐废催化剂中钯的回收[A];第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会论文集[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 高云涛;丙醇—盐双水相和盐诱导浮选法分离贵金属的研究[D];昆明理工大学;2008年
2 徐耀兵;中间盐法石煤灰渣酸浸提钒工艺的试验研究[D];浙江大学;2009年
3 叶国华;从含钒钢渣中提取V_2O_5的新工艺与机理研究[D];昆明理工大学;2010年
4 梁杰;从含锗烟尘浸出与萃取锗研究[D];昆明理工大学;2009年
5 侯晓川;镍钼矿冶炼烟尘中硒的提取新工艺及其机理研究[D];中南大学;2011年
6 余振江;煤气化过程高浓度酚氨污水化工处理流程开发、模拟与工业实施[D];华南理工大学;2011年
7 杨启炜;离子液体为介质萃取分离天然活性同系物[D];浙江大学;2010年
8 李新生;高钙低品位钒渣焙烧—浸出反应过程机理研究[D];重庆大学;2011年
9 陈莉莉;新型萃取剂的合成、表征及其对重金属萃取性能研究[D];南昌大学;2011年
10 王成彦;复杂锑铅矿矿浆电解工艺及理论研究[D];昆明理工大学;2002年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 金洪洙;浊点萃取光度法测定铬及萃取剂回收方法研究[D];长春理工大学;2010年
2 周杰;液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定食品中铜、镉、锌的研究[D];郑州大学;2010年
3 范进军;铬(Ⅲ)的萃取及其碱反萃试验研究[D];江西理工大学;2010年
4 冯孔方;铝基催化剂吸附镍的理论及从废催化剂中回收镍的研究[D];昆明理工大学;2009年
5 王宏菊;贵州某金矿提金工艺研究[D];昆明理工大学;2009年
6 玉涵;某低品位金矿浸出工艺优化试验研究[D];昆明理工大学;2010年
7 黄中省;从废催化剂中回收锌和镍的研究[D];昆明理工大学;2009年
8 曹璟;无氰化学沉金工艺的研究[D];中南林业科技大学;2007年
9 王雪;页岩油含酚废水萃取过程的模拟研究[D];大连理工大学;2011年
10 刘凤能;β-二酮类萃取剂的合成工艺研究[D];兰州大学;2011年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王力;汤家芳;;氨基酸制备中的萃取技术[J];氨基酸和生物资源;2007年01期
2 林平,章新泉,张静,张干莲;电感耦合等离子质谱法测定地质样品中的稀贵金属元素[J];江西师范大学学报(自然科学版);2004年06期
3 沈忠耀;表面活性剂在生物工程中的应用之一——反胶团萃取[J];日用化学工业;2001年01期
4 王晓南,朱虹,夏伟琴,刘化章;活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备和催化活性[J];催化学报;2000年03期
5 徐悦华;古国榜;李新军;;光催化剂改性及固定的研究进展[J];材料导报;2001年06期
6 郭青蔚;铂金属的资源开发与应用展望[J];世界有色金属;2000年04期
7 惠春,徐爱兰,陈寿田;纳米尺度下钯元素的催化效应及气敏机理[J];稀有金属材料与工程;2002年04期
8 邹汉波,董新法,林维明;碳纳米管在电池工业中的潜在应用[J];电池;2004年02期
9 李长平;辛宝平;徐文国;;离子液体对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的萃取性能[J];大连海事大学学报;2008年03期
10 戴锐;浅谈计算机硬盘的技术性能特点[J];江西电力职工大学学报;2002年03期
中国博士学位论文全文数据库 前2条
1 朱萍;溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究[D];华南理工大学;2003年
2 李耀威;溶剂萃取法分离铂、钯、铑及其在二次资源回收中的应用研究[D];华南理工大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 杨冬丽;氧化物为载体的钌基氨合成催化剂[D];厦门大学;2009年
【二级引证文献】
中国重要会议论文全文数据库 前1条
1 王乃丽;王金梅;刘畅;杨静;焦永杰;;浅谈几种常见的电子废物中金回收技术[A];2013中国环境科学学会学术年会论文集(第五卷)[C];2013年
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 王晓雅;电子废弃物中贵金属的资源化回收[D];中南大学;2012年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 毛家骏,方敏,傅磊,张振民;石油亚砜对硝酸的萃取[J];复旦学报(自然科学版);1992年02期
2 李玲颖,孙元明,任洪吉,邸平;PTSO萃取金(Ⅲ)的性能和机理的研究[J];高等学校化学学报;1985年12期
3 朱声达;;从氯化银废渣中回收银的新方法[J];贵金属;1980年01期
4 席德立;丛进阳;;亚砜萃取铑(Ⅲ)的动力学研究[J];贵金属;1980年02期
5 徐泽济;谭昌蓉;;铱铑合金废料再生处理的工艺实验[J];贵金属;1981年01期
6 张林震;朱骥;董学锋;;从钯银金镍合金废料中再生提纯钯[J];贵金属;1981年01期
7 欧阳智;;从锇铱合金废料中再生提纯锇[J];贵金属;1983年03期
8 朱永善;尹承莲;;玻纤漏板中PtRhAu合金废料的提纯[J];贵金属;1983年03期
9 徐泽济;李煜明;;PtAg_(20)合金废料分离提纯新工艺[J];贵金属;1983年03期
10 马光甲;章爱铀;何振宇;翟昕;章健民;;溶解度法研究铂(Ⅳ)与氯离子的络合物[J];贵金属;1984年02期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 吴松平,古国榜;DTMSO的合成及其萃金性能研究[J];化学试剂;2001年06期
2 吴松平,古国榜;环状亚砜衍生物OTMSO萃铂的性能和机理研究[J];稀有金属材料与工程;2004年09期
3 林灿生 ,施玉全;7402季铵盐萃取钌及其在反相分配色层上的应用[J];原子能科学技术;1978年01期
4 刘振荣;用P204从硫酸溶液中萃取铊(Ⅲ)[J];稀有金属;1981年06期
5 陈云锦,李仁富,陈国良;钪和钍的萃取分离[J];稀有金属;1981年06期
6 闭保国;;测定主体铑中微量铂[J];贵金属;1984年03期
7 张晓艳,宋玉林,刘长几;高位阻叔胺N3418萃取铼的研究[J];稀有金属;1986年06期
8 张继明;;一个经验公式的理论推导[J];大学化学;1986年03期
9 陈景;杨正芬;崔宁;;硫酸和高氯酸对TBP萃取铂族金属的影响[J];贵金属;1986年04期
10 张德成;宋玉林;张静;;N_(816)萃取铂、钯的研究[J];当代化工;1987年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 付晨晓;郭敏;张梅;张作泰;;高钛型电炉熔分渣提钛研究[A];2010年全国冶金物理化学学术会议专辑(上册)[C];2010年
2 陈松庆;朱霞石;;浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定银[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
3 范芳丽;雷富安;林茂盛;白静;张丽娜;李小飞;秦芝;;用α-安息香肟萃取~(101)Mo[A];中国化学会第26届学术年会现代核化学与放射化学分会场论文集[C];2008年
4 李祥村;贺高红;全万志;顾爽;;阳离子反胶团体系萃取牛血清白蛋白[A];第二届全国传递过程学术研讨会论文集[C];2003年
5 邓凡政;刘彬;;双水相体系中食用色素的萃取与测定[A];第三届全国微全分析系统学术会议论文集[C];2005年
6 徐刚;邓良;赵亚平;;植物青蒿中青蒿素的高效提取分离纯化研究[A];第三届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(下)[C];2006年
7 李国峰;;改进锌萃取工艺的新设想[A];有色金属工业科技创新——中国有色金属学会第七届学术年会论文集[C];2008年
8 沈国良;宋育红;傅承碧;阎金城;;二甘醇残液萃取芳烃的研究[A];第二届全国传递过程学术研讨会论文集[C];2003年
9 王绍林;;微波加热杀菌技术应用实例和展望[A];中国西部农产品加工及产业化发展战略研讨会论文集[C];2001年
10 刘芳;贺启环;黄柱全;;杯[4]芳烃及其酯类衍生物对水相中银离子的回收研究[A];中国环境保护优秀论文集(2005)(下册)[C];2005年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 张骁 束梅英;CO_(2)超临界流体萃取技术应用研究[N];中国医药报;2003年
2 刘冬;真菌技术开发天然食品香精香料[N];中国特产报;2007年
3 吴明;用真菌开发天然食品香精和香料[N];中国食品质量报;2007年
4 记者 彭展 通讯员 丁鹏;巴陵环己酮部实施节能减排技改[N];中国石化报;2010年
5 胡琪 安珉生 冯博导;添加剂使茶饮料更清香[N];中国食品质量报;2004年
6 姚海飞;江西理工大学首创离子交换法[N];中国有色金属报;2006年
7 通讯员 于柏林记者 张兆军;萃取玉米胚芽油有了新工艺[N];科技日报;2007年
8 王忠田;孔石莼——可产生替代能源[N];中国海洋报;2008年
9 ;添加剂:为茶饮料添彩[N];中国质量报;2002年
10 ;茶饮料:萃取是关键 除沉有三法[N];中国质量报;2003年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 吴松平;溶剂萃取法从二次资源中回收贵金属金、钯、铂的研究[D];华南理工大学;2002年
2 宋晓金;富含DHA的裂殖壶菌的工业化生产试验、脂肪酸提取及应用研究[D];中国海洋大学;2008年
3 徐志广;亚砜的分子设计、合成和回收钯铂的应用基础研究[D];华南理工大学;2006年
4 李耀威;溶剂萃取法分离铂、钯、铑及其在二次资源回收中的应用研究[D];华南理工大学;2005年
5 张钦发;从铜阳极泥分金钯后的铂精矿中提取分离铂钯金新工艺及萃取机理研究[D];中南大学;2007年
6 侯彩霞;柴胡药用成分的超临界CO_2萃取工艺及模型研究[D];天津大学;2007年
7 钱国平;黄花蒿中提取与纯化青蒿素的研究[D];浙江大学;2007年
8 陈俊英;薯蓣皂素提取新工艺及相关基础研究[D];郑州大学;2007年
9 姚炳佳;基于非离子型表面活性剂的新型浊点萃取的研究[D];上海交通大学;2008年
10 李保民;煤的极性溶剂萃取及SO_4~(2-)/ZrO_2催化解聚的研究[D];中国矿业大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 李端华;CTAB反胶束萃取金丝桃苷的研究[D];重庆大学;2005年
2 吾石华;从电镀污泥中回收铜的工艺研究[D];重庆大学;2007年
3 盛广能;废弃电脑印刷线路板中铜回收的实验研究[D];青岛科技大学;2008年
4 刘阁;Tween80-(NH_4)_2SO_4-H_2O体系对锌基中微量镉的分离富集研究[D];昆明理工大学;2006年
5 李祥村;反胶团萃取牛血清白蛋白的研究[D];大连理工大学;2004年
6 吴德东;废旧电脑中金(Au)的萃取技术研究[D];东北林业大学;2008年
7 王雄;五氧化二钒提取和氮化的工艺研究[D];中南大学;2009年
8 郑申声;P204/正辛醇反胶束萃取谷胱甘肽最佳工艺研究[D];重庆大学;2007年
9 仝慧娟;含氟硫酸铝脱铁及其高附加值回收技术的研究[D];大连理工大学;2007年
10 吴慧;从氧化锌粉中综合回收铟、锗的实践应用[D];昆明理工大学;2007年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026