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《华南理工大学》 2002年 博士论文
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TiCl_4液相水解制备纳米TiO_2粉体的研究

方晓明  
【摘要】: 纳米TiO2粉体具有强紫外线屏蔽能力、高光催化活性以及能产生奇特颜色效应等性能,在涂料、防晒护肤品、废水处理和汽车工业等诸多领域有着广阔的应用前景。纳米TiO2粉体的低成本制备技术是纳米涂料研究中首先要解决的关键技术。TiCl4水溶液加热水解工艺是低成本制备纳米TiO2粉体的很具发展潜力的液相工艺。 进行了TiCl4水溶液加热水解合成水合TiO2粒子的研究。根据均相溶液析出晶粒的基本原理和TiCl4的水解特性,提出了水合TiO2粒子的形成机理:通过[Ti(OH)nCl6-n]2-的进一步水解和随后发生的缩聚反应,形成聚合物团簇,当团簇长大到一定尺寸,达到临界晶核尺寸时,析出水合TiO2晶粒。为了避免析出的水合TiO2晶粒过小而出现一次粒子之间强烈团聚现象,起始钛浓度不应大于0.3mol/L;在水解体系中加入适宜浓度的盐酸,可以增大水合TiO2晶粒尺寸,增强一次粒子之间的静电排斥力,以及促进以金红石为主的沉淀产物的生成;在60℃到102℃范围内,随着水解温度的升高,水解产物中金红石相含量下降,锐钛矿相含量上升;当水解温度为80℃时,可溶性钛离子的消耗动力学满足一级化学反应模型;当搅拌速率过高时,搅拌产生的剪切力会诱发一次粒子的团聚。当起始钛浓度为0.2mol/L,加入盐酸浓度为0.76mol/L,水解温度和时间为80℃/3h,搅拌速率300-400rpm时,制备出了以金红石相为主、粒径6-10nm的水合TiO2粒子。研究了煅烧温度对TiO2粒子晶粒尺寸和晶相组成的影响。因加热水解能直接生成以金红石相为主的水合TiO2粉体,所以只需经过500℃煅烧2h,就制得了结晶度高、金红石相含量为99.8%、粒径在15-30nm的纳米TiO2粉体。TiCl4水溶液加热水解工艺具有原料便宜、工艺简单以及能耗少的优势,是一条较好的金红石型纳米TiO2粉体的低成本制备工艺。 研究了乙醇和SO42-对TiCl4水溶液加热水解生成的水合TiO2粒子的形貌和晶相组成的调控作用。从已公开发表的文献看,尚未见到有关乙醇影响水合TiO2晶相组成的报道。本研究发现乙醇对水合TiO2粉体晶相组成有显著影响,随着水解体系中乙醇含量的增多,TiO2粉体中金红石相含量不断减少,锐钛矿相含量不断上升,并分析了乙醇的调控机理。当乙醇/水之比等于2时制备出的水合TiO2


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