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《华南理工大学》 2010年
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水热合成硬硅钙石晶须及其在超轻质硅酸钙材料中应用的研究

刘飞  
【摘要】: 超轻质硅酸钙材料由于其低导热系数,良好高温热稳定性及较小容重被广泛应用于各行各业。然而,该材料力学性能不易达到使用要求,限制了推广应用。硬硅钙石晶须可作为一种用途广泛的补强增韧材料。本文采用水热合成工艺制备硬硅钙石晶须和球形粒子,分别采用“外掺增强法”和“晶须原位生长增强法”制备技术,最终实现该材料力学性能的提高。 本文率先以硬硅钙石晶体为研究对象,通过水热合成法研究了原料、水热合成工艺对硬硅钙石产物形貌的影响。结果表明,硅质原料前驱体形态决定了水热合成产物的形貌。基于产物不同形貌特征,探讨并对比了硬硅钙石晶须和球形粒子生成机理及水热反应过程。硬硅钙石晶须和球形粒子生成分别按溶解-沉淀反应机理和原位转变机理进行。在CaO-SiO2-H2O反应体系中,CaO:SiO2(mol)=1.0,硬硅钙石晶体反应过程可描述为:非晶态C-S-H凝胶→富钙C-S-H(II)→富硅C-S-H(I)→硬硅钙石。基于硬硅钙石晶体反应过程,建立了相应动力学关系式:硬硅钙石晶须为? dc A /dt = kcA4/5,球形粒子为? dc A /dt = kcA0.9。依此动力学关系式和近藤氏模型计算得到硬硅钙石晶须和球形粒子表观活化能分别为75-77 kJ·mol-1、77-84 kJ·mol-1。动力学分析结果表明了硬硅钙石晶体生长机理及反应过程的正确性。 对各工艺参数条件下制备的硬硅钙石晶须材料微观结构进行了全面分析。结果表明:以CaCl2和100g·L-1KOH溶液混合制得Ca(OH)2悬浮液为钙源,K2SiO3溶液为硅源,体系pH=12.6,反应物浓度为0.05mol·L-1,在225℃保温15 h的条件下水热合成硬硅钙石晶须结晶良好、热稳定性较好、长径比可达50-100。重点分析了杂质及含量对水热合成产物微观结构的影响。以CaCl2为钙源引入Cl-离子,控制Na2O含量小于5%,Al2O3含量小于1%有利于硬硅钙石晶须的制备。 创新性地以电石渣为原料制备硬硅钙石晶体。鉴于不同水热产物形貌对原料提出的特殊要求,以酸洗除杂技术对电石渣进行预处理,并用于制备硬硅钙石晶须,确定了适宜制备工艺参数为酸洗pH=8.0,225℃保温15 h。分别以煅烧和超声技术对电石渣进行预处理,并用于制备硬硅钙石球形粒子,确定了适宜制备工艺参数为:以800℃保温2 h煅烧电石渣,12倍80℃去离子水搅拌30 min制备Ca(OH)2乳液为钙质原料,或以160 W超声3 h预处理电石渣为钙质原料,钙硅摩尔比为1.0,水固比为28:1,升温阶段搅拌速度400 rpm,保温阶段搅拌速度150 rpm,215℃保温10 h。 针对水热合成硬硅钙石及晶体生长特点,采用“外掺增强法”及“晶须原位生长增强法”制备工艺,实现超轻质硅酸钙材料的补强增韧。采用“外掺增强法”时,适宜的制备工艺参数为:长径比50-100硬硅钙石晶须掺量5%,成型压力为0.5 MPa,脱模75℃烘干12 h,制得容重109 Kg·m-3增强体制品抗折、抗压强度分别为0.37 MPa和0.59 MPa。采用“晶须原位生长增强法”时,适宜的制备工艺参数为:以K2SiO3:H2SiO3(mol)=2:1为硅质原料,在225℃保温15 h条件下进行水热合成反应,成型压力为0.5 MPa,脱模75℃烘干12 h,制得容重为118 Kg·m-3的增强体制品抗折、抗压强度分别为0.42 MPa、0.66 MPa。以3%玻璃纤维制得制品的比强度值Specific strengthF和Specific strengthC分别为2.22×103 cm和3.65×103 cm,以5%硬硅钙石晶须制得制品比强度值Specific strengthF和Specific strengthC分别为3.40×103 cm和5.41×103 cm。以硬硅钙石晶须为增强材料制得制品具有更低容重,更高比强度和更好保温隔热性能。
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TQ132.32

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