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《华南理工大学》 2010年
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等离子体辅助球磨设备改进及纳米WC-10Co粉体制备工艺优化

杨小平  
【摘要】: 介质阻挡放电等离子体(DBDP)辅助球磨法是在高能球磨的基础上结合介质阻挡放电等离子体技术而研制出的一种高能、高效的外场辅助球磨方法,在纳米WC-Co复合粉体的制备上体现出独特的优势。本文首先综述了纳米WC-Co硬质合金的发展历程、纳米WC-Co复合粉体的制备方法、介质阻挡放电等离子体的发展和机理等。然后分析了电极棒的击穿原因和影响因素,尝试采用过盈配合、双层绝缘、套筒隔离等办法改善电极棒使用寿命。随后重点研究了球粉比和球磨时间对DBDP球磨W-C-10Co粉末的影响,综合考虑碳化温度的降低、脱碳相的生成量以及WC的形貌和分布,得出最优球磨工艺和最优碳化工艺。本文进一步分析了DBDP球磨和加热碳化的物相转变过程以及单纯等离子体作用对W-C-10Co粉末的影响,并在此基础上探讨了DBDP球磨制备纳米WC-10Co复合粉体的机理。 研究发现,在DBDP辅助球磨过程中,电极棒的击穿形式主要是电化学击穿。将电极棒铁芯与聚四氟乙烯(PTFE)外套采用过盈配合,较好的消除了电极棒内部的间隙,避免了电极棒因内部间隙首先产生电晕放电而被击穿;采用双层绝缘结构——里层为微弧氧化的Al2O3而外层为PTFE层,能提高电极棒的耐热能力,但微弧氧化层表面的疏松和孔隙仍易导致局部放电而使电极棒被击穿;采用套筒隔离装置能将磨球和电极棒有效地隔离,消除了磨球对电极棒的破坏和机械应力作用,能有效地提高电极棒寿命。 DBDP球磨W-C-10Co混合粉体时能够迅速降低W的晶粒尺寸。球磨0.5h,W的晶粒尺寸降至约43nm。球磨1h后,W晶粒尺寸随球磨时间和球粉比的变化不大,达到一个较稳定的水平。球磨1h,粉体颗粒即变形为片状。随球磨时间的增加,片层粉体遵循叠加-破裂-再叠加-再破裂的循环过程,W和Co的分散也越来越均匀。随着球磨时间和球粉比的增加,粉末在加热碳化时缺碳越严重,但碳化反应温度降低。不同球粉比DBDP球磨3h的粉末在低压烧结炉中加热到1000℃保温60min碳化,均无脱碳相生成。随着温度和保温时间的降低,脱碳相越明显。其中,球粉比为60:1得到的复合粉末中WC颗粒尺寸最小,Co相分布也比较均匀,而且尺寸减小。综合分析得出最优碳化工艺为“加热到1000℃,保温1h”,最优球磨工艺为“球粉比60:1,球磨时间3h”。 W-C-10Co混合粉末DBDP球磨0.5h(BPR=50:1)后即发生fcc的α-Co向hcp的ε-Co的同素异构转变。DBDP球磨3h(BPR=50:1)的W-C-10Co混合粉末的碳化反应温度区间大约为831~875℃;DSC流动气氛中会生成脱碳相Co6W6C,而在低压烧结炉中能得到无缺碳相的纳米WC-10Co复合粉末,其WC形貌为片状,Co相分布均匀。W-C-10Co原始粉末进行单纯DBDP作用(不球磨)3h,同样能诱发fcc的α-Co向hcp的ε-Co的同素异构转变,还能观察到W颗粒和石墨的解理断裂以及W、C形成熔融的独特粉球形貌。
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.1

【引证文献】
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