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白光LED灯用红色荧光粉的制备和性能研究

周志萍  
【摘要】:在全球性能源节约和低碳经济的全面号召与推动下,人类意识到绿色照明中节能与环保的重要性。而作为一种新型固态照明光源的白光LED灯,其具有高亮度、低能耗、长寿命、无污染、强实用性等优点,掀起了人类照明史上的又一次革命,被公认是继各种火光照明、白炽灯照明、高强度气体放电灯照明之后的第四代光源。LED照明保持着呈现高速蓬勃发展的趋势,但目前能有效地被紫外光和蓝光芯片激发的红色荧光粉较紧缺,且现有的红色荧光粉发光效率较低、稳定性较差、制备工艺较落后。众所周知,红色荧光粉在改善白光LED的显色效果和调制白光LED色温等方面起着举足轻重的作用,因此寻找新型高效稳定的红色荧光粉成为推动白光LED发展中至关重要的环节。本文采用微波法和高温固相法制备了三种钼酸盐红色荧光粉,并利用X射线粉末衍射仪(X-ray Diffraction,简称XRD)、扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)和荧光分光光度计等分析技术对其晶体结构、形貌特征、荧光特性等进行表征。主要研究成果包括:(1)采用微波法合成白光LED灯用CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉。探讨了不同的微波反应时间、稀土离子Eu~(3+)的不同掺杂浓度、不同的电荷补偿剂等对样品发光性能的影响,同时对样品的晶体结构、形貌、发光性能、荧光寿命、粒度分布等进行了测试分析。结果表明:制备出的样品粉体均属于四方晶系白钨矿结构;样品的最佳微波反应时间为55 min;样品的激发光谱在383 nm、464 nm存在较强的吸收锐峰,且在这两个波段光的激发下发射出位于615 nm的红光,其属于发光中心Eu~(3+)的5D0→7F2的特征发射峰,对紫外和蓝光芯片具有高的匹配性;Li~+离子作为电荷补偿对粉体强度的提高最为明显;Ca0.52MoO_4:0.24Eu~(3+),0.24A+(A=Li,Na,K)的发光强度分别是Ca_(0.76)MoO_4:0.24Eu~(3+)发光强度的4.5,3和1.5倍;通过微波法30 min合成Ca_(0.76)MoO_4:0.24Eu~(3+)的发光强度是在800℃中煅烧4 h得到的Ca_(0.76)MoO_4:0.24Eu~(3+)样品的发光强度的1.4倍;微波反应30min时,Ca0.36MoO_4:0.32Eu~(3+),0.32Li~+具有最佳的荧光性能。(2)采用高温固相法合成白光LED灯用MgMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉。通过分步烧结,探讨不同的煅烧温度、保温时间、稀土离子Eu~(3+)的掺杂浓度、不同的电荷补偿机制等对样品发光性能的影响;在高温下,添加不同助熔剂来制备样品,亦探讨了复合基质、双稀土离子掺杂对样品发光性能的影响;同时,对样品的晶体结构、形貌、发光性能、荧光寿命、粒度分布等进行了测试分析。结果表明:荧光粉的晶相均属于单一纯相四方晶系结构;样品的激发光谱在391 nm、464 nm存在较强的吸收锐峰,在这两个波段光的激发下发射位于615 nm的红光,其属于Eu~(3+)的5D0→7F2的特征发射峰;不同类型的电荷补偿方式对样品的发光都有增强效果,Mg_(0.625)MoO_4:0.25Eu~(3+),Mg_(0.40)MoO_4:0.30Eu~(3+),0.30Li~+,Mg_(0.20)MoO_4:0.40Eu~(3+),0.40Na~+,Mg_(0.40)MoO_4:0.30Eu~(3+),0.30K+分别为其各自电荷补偿体系的最佳荧光样品,且其荧光强度分别是Mg0.75MoO_4:0.25Eu~(3+)荧光强度的2.4,3.9,3.3和1.4倍。符合白光LED灯用红色荧光粉的要求。(3)采用高温固相法合成白光LED灯用AGd(MoO_4)_2:Eu~(3+)(A=Li,Na,K)红色荧光粉。探讨不同的煅烧温度、保温时间、稀土离子Eu~(3+)的掺杂浓度型等对样品发光性能的影响;同时,对样品的晶体结构、形貌、发光性能、荧光寿命、粒度分布等进行了测试分析。结果表明:粉体均属于四方晶系白钨矿结构,样品的激发峰主要在393 nm和464 nm,发射主峰在615 nm是Eu~(3+)的5D0→7F2跃迁,LiGd_(0.55)(MoO_4)_2:0.45Eu~(3+),NaGd_(0.70)(MoO_4)_2:0.30Eu~(3+),KGd_(0.60)(MoO_4)_2:0.40Eu~(3+)分别具有最佳的发光性能,符合白光LED灯用红色荧光粉的要求。本文对于白光LED灯用红色荧光粉的研究与探讨,在实现白光LED商业化道路上具有一定的实用价值。


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