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《广州中医药大学》 2008年
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毛冬青提取纯化工艺研究

原素  
【摘要】: 毛冬青是冬青科植物毛冬青Ilex pubescens Hook.et Arn.的根,具有清热解毒,活血通脉,消肿止痛的功效,是治疗冠心病、心绞痛和脉管炎疾病较好的药物。据文献报道,毛冬青主要化学成分为三萜类化合物、苯丙素类化合物、环烯醚萜类化合物、醌类化合物及植物甾醇等。毛冬青的药理作用研究主要集中在毛冬青甲素上,而毛冬青甲素是从毛冬青中提取的毛冬青甙经水解得到毛冬青酸,再经琥珀酸酯化制得的五环三萜化合物钠盐。毛冬青在制剂的提取、纯化工艺多采用水提醇沉或水提醇沉后酸沉碱溶的方法,而对其传统工艺和新工艺的评价研究未见文献报道。 毛冬青在《北京市中药饮片标准》推荐的用量为60-120g,基于传统工艺的现有口服制剂难以达到该服用量。本文以提高毛冬青制剂载药量为目的进行设计,建立了毛冬青药材HPLC指纹图谱,并应用于毛冬青制剂过程的评价;优化了毛冬青药材的大孔树脂精制工艺参数,结果表明该工艺可保留HPLC图谱特征峰代表的化学成分、降低固形物得率,毛冬青大孔树脂精制物具有耐缺氧、抗血小板聚集活性;该工艺克服了传统工艺过程化学成分缺失的弊端,达到富集、纯化的目的。 主要研究结果如下: 1、HPLC指纹图谱的建立 采用反相高效液相色谱法,通过对检测波长、流动相、洗脱梯度、柱温和流速的考察,建立了毛冬青药材HPLC指纹图谱的测定方法;对仪器的精密度、样品的稳定性和方法的重复性进行方法学考察;并对市售11批毛冬青药材HPLC指纹图谱进行相似度评价。 2、水醇提取工艺研究 以吸光度结合HPLC图谱特征峰保留率为指标,对提取溶媒种类和提取次数进行单因素考察;继以吸光度为指标,采用四因素三水平正交实验设计法考察毛冬青提取工艺;再以HPLC图谱特征峰保留率为指标,对所选提取工艺与传统水提工艺进行比较。研究结果表明,毛冬青药材的提取工艺为:取毛冬青粗粉,加70%乙醇6倍量,加热回流2次,每次1小时;以HPLC图谱特征峰平均保留率为指标,毛冬青醇提工艺保留率是水提工艺的1.6倍。 3、以HPLC特征峰保留率评价毛冬青传统工艺 对毛冬青传统水提醇沉工艺,以HPLC图谱特征峰代表的化学成分保留率和固形物得率为指标,考察了水提醇沉过程中醇沉浓度的影响。结果表明,醇沉浓度在70—80%为宜。 对中药部颁标准毛冬青注射剂的提取、纯化工艺,以HPLC图谱特征峰代表的化学成分保留率和固形物得率为指标,考察了毛冬青水提醇沉、酸沉、碱溶工艺步骤保留率。结果表明,酸沉工艺致HPLC图谱中以低极性和中极性特征峰代表的化学成分损失较大,尤其极性较低的峰7代表的化学成分在酸沉过程完全损失;碱溶对HPLC特征峰代表的化学成分基本无影响; 4、毛冬青药材的大孔吸附树脂精制工艺研究 以吸光度结合HPLC图谱特征峰保留率为指标,考察了毛冬青乙醇提取液在AB-8型大孔吸附树脂的动态吸附及洗脱过程,确定最大上样量以及洗脱溶媒种类和用量。结果表明,最大上样量(以6%泄漏点计)以毛冬青生药量计为480mg/g干树脂;洗脱溶媒种类及用量为70%乙醇洗脱4倍柱体积。该工艺的验证实验表明,上柱液与醇洗液HPLC图谱基本一致,特征峰平均保留率达到90%;上柱液与醇洗液TLC图谱特征斑点基本一致;该工艺保留了上柱液HPLC图谱和TLC图谱所代表的化学成分,固形物得率由过柱前的14%降低到过柱后的8%。 5、毛冬青大孔树脂精制物初步药效学实验 开展了体外抗血小板聚集和异丙肾上腺素增加小鼠耗氧量的初步药效学实验,结果表明毛冬青大孔树脂精制物具有抗血小板聚集和耐缺氧活性。 6、毛冬青醇洗液浓缩、干燥工艺研究 以HPLC图谱特征峰保留率为指标,考察了受热温度和受热时间对毛冬青醇洗液浓缩干燥过程的影响。结果表明,受热温度和受热时间对HPLC图谱中峰5(28min)、峰6(30min)和峰7(47min)代表的化学成分稳定性影响显著,尤以100℃受热6h降解最为显著,HPLC图谱中峰5、峰6、峰7平均保留率仅为3%。提示短时间、较低温度的受热状态有利于毛冬青醇洗液浓缩、干燥过程中化学成分的保留;毛冬青浓缩干燥工艺宜采用降温缩时的工艺技术,如减压浓缩、真空干燥等。
【学位授予单位】:广州中医药大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:R284

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【引证文献】
中国期刊全文数据库 前2条
1 尹文清;冯华芬;段少卿;谭强;岑宁才;;毛冬青叶三萜酸提取纯化研究[J];广西师范大学学报(自然科学版);2012年02期
2 李树丽;周渊;屠鹏飞;;RP-HPLC测定毛冬青药材中tortoside A的含量[J];中国中药杂志;2011年22期
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 吴少雄,张恩罴;毛冬青IP作为放射增敏剂的初步动物实验研究[J];癌症;1990年06期
2 吴启林,袁其朋,陈养文;应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备菊苣酸的研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2004年05期
3 曾陇梅,苏镜娱,张树德;毛冬青甙甲的结构研究(Ⅰ)[J];高等学校化学学报;1984年04期
4 吴方晖,李文亮,边鸣镝;AB-8大孔吸附树脂纯化大豆皂甙的研究[J];湖北农业科学;2004年03期
5 张树德;曾陇梅;苏镜娱;;毛冬青酸结构的研究[J];化学通报;1983年09期
6 秦国伟;陈政雄;徐任生;蒋仲芳;梁敬国;;毛冬青化学成分的研究 Ⅱ.毛冬青皂苷甲的化学结构[J];化学学报;1987年03期
7 邹忠梅,穆红梅,张宏武,徐丽珍;大孔吸附树脂对葛根总黄酮的吸附研究[J];湖北中医学院学报;2004年03期
8 张芳林,郭晟,朱令元,曹守仪;毛冬青酸抗血栓实验研究及机制探讨[J];江西医学院学报;2003年02期
9 宓晓黎,杨焱,成恒嵩,袁建兴,赵晓联;大孔吸附树脂技术应用于复方中成药制备工艺的研究[J];离子交换与吸附;1997年06期
10 谢凤霞,邱祖民,涂盛辉,谢心亮;吸附树脂AB-8精制栀子黄色素的工艺研究[J];南昌大学学报(工科版);2005年01期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 杨鑫;华山松松塔和毛冬青化学成分及生物活性的研究[D];江南大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前3条
1 年进兴;中药毛冬青抗HIV活性成分研究[D];中国人民解放军军事医学科学院;2005年
2 方芳;毛冬青滴丸的药学研究[D];成都中医药大学;2005年
3 李香梅;毛冬青和Pandanus conoideus Lamk的化学成分研究[D];沈阳药科大学;2007年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 隋海霞,高芃,徐海滨,严卫星;杜仲的快速毒性筛选试验[J];癌变.畸变.突变;2004年06期
2 张家华,杨虎,肖太菊,冯森,陈艳;酸角的致突变性研究[J];癌变.畸变.突变;1996年02期
3 周俊,张月明,殷学军,闫浩,孙健玲;天宝肿宁散对五种肿瘤细胞抑制作用的实验研究[J];癌变.畸变.突变;1999年03期
4 周俊,刘德祥,张月明,闫浩,孙健玲;中药天宝肿宁散抗肿瘤细胞生物学作用的研究[J];癌变.畸变.突变;1999年04期
5 邹德庆,郑淑湘,范作卿,姜学芳,王海蓉,张维东;柞蚕雄蛾浓缩液2号对小鼠保肝降酶作用的研究[J];山东农业科学;2004年06期
6 刘晓颖,曾仕廉,邓传军,孙立,宋德贵;绞股蓝皂甙的提纯及性质研究[J];安徽大学学报(自然科学版);1996年04期
7 董明时;白芥子贴穴治疗呼吸道疾病的临床应用[J];安徽中医临床杂志;1995年03期
8 胡荣昕,许满时;泌尿系结石虫类药运用举隅[J];安徽中医临床杂志;1998年06期
9 孔昭遐,王成华,范利;知柏地黄汤为主治疗痤疮56例临床研究[J];安徽中医临床杂志;1999年01期
10 盛永华,王应堂;朱氏洗方防治创伤后关节僵硬300例报告[J];安徽中医临床杂志;2000年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 陈寒青;李吕木;计峰;金征宇;;大孔吸附树脂对红车轴草异黄酮吸附分离特性的研究[A];食品安全的理论与实践——安徽食品安全博士科技论坛论文集[C];2005年
2 漆争飞;;微波消解-ICP-AES法测定建泽泻、南板蓝根中的Pb、Cd元素[A];江西省中医药学会2011年学术年会论文集[C];2011年
3 忻耀杰;滕磊;张珺珺;;体质辨治合穴位注射联合治疗常年性变应性鼻炎的疗效观察[A];中华中医药学会耳鼻喉科分会第15届学术交流会论文集[C];2009年
4 胡志和;靳国章;;灵芝复合保健饮料的制作[A];中国机械工程学会包装与食品工程分会第四届学术年会论文集[C];1995年
5 裴迎新;衡正昌;段广才;张遵真;;传统豆制品中大豆皂甙含量的测定[A];食物功效成分与健康——达能营养中心第九次学术年会会议论文集[C];2006年
6 田薇;陈朝晖;李永民;陈立仁;;薄层色谱法检查仁青芒觉胶囊中乌头碱、士的宁的限量[A];甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集[C];2003年
7 胡浩斌;郑尚珍;宋志军;沈序维;;石油醚萃取法与水蒸气蒸馏法提取白花茵陈挥发油的比较[A];西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会论文集[C];2004年
8 喻青;;自拟中药糖明汤治疗糖尿病性视网膜病变40例[A];2007年贵州省医学会眼科学分会第五届第三次学术年会论文汇编[C];2007年
9 李志峰;邓志清;冯育林;简晖;罗晓健;杨世林;裴月湖;;刺五加的化学成分研究[A];首届江西省科协学术年会江西省中医药学术发展论坛论文集[C];2010年
10 牟金金;周佳;张莹;王卓;;从药理作用机制角度看中西药干预防治化疗性静脉炎[A];2010年临床药学学术年会暨第六届临床药师论坛论文集[C];2010年
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1 孟庆霞;透射光谱成像技术在中药鉴定及快速无损检测中的应用研究[D];暨南大学;2010年
2 张逢春;肿瘤标志物检测方法及药用植物羊蹄品质生态学研究[D];吉林大学;2011年
3 刘颖;我国中药产业竞争力评价体系研究[D];华北电力大学(北京);2011年
4 李路军;华中枸骨和榕叶冬青的化学成分与生物活性研究[D];华中科技大学;2011年
5 刘敬;胃宁胶囊的药效及作用机理研究[D];成都中医药大学;2011年
6 孔维军;基于成分敲出/敲入的中药(牛黄)药效物质辨识和质量控制模式的初步研究[D];成都中医药大学;2011年
7 林小涵;银杏和木兰属植物的转录组、叶绿体基因组及其相关研究[D];北京协和医学院;2011年
8 王晓雪;福建金线莲粗提物多组分的快速质谱分析方法及NMR/RRLC-MS相关谱分析方法研究[D];北京协和医学院;2011年
9 徐小娜;中药色谱指纹图谱研究及化学计量学方法的应用[D];中南大学;2010年
10 邱新建;柴胡疏肝散促胃肠动力成分的药效学和药物代谢动力学研究[D];中南大学;2011年
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1 杨小舰;玄参重要害虫发生及综合治理技术研究[D];华中农业大学;2010年
2 郭亮;当归反季育苗及主要环境因子对其生长发育的影响[D];甘肃农业大学;2010年
3 常彦莉;甘肃贝母种子发育及发芽特性研究[D];甘肃农业大学;2010年
4 张学儒;大黄药材商品规格评价与合理用药的研究[D];湖南中医药大学;2010年
5 王富春;抗支糖浆对小儿咳嗽变异性哮喘肺功能和血清中IgE的影响和临床研究[D];黑龙江中医药大学;2010年
6 孙小明;江西JM药业的大规模定制模式研究[D];南昌大学;2010年
7 钟艳;固本防哮饮治疗儿童哮喘缓解期肺气虚证的临床观察[D];山东中医药大学;2010年
8 任立中;固本防哮饮治疗儿童哮喘缓解期脾气虚证的疗效观察[D];山东中医药大学;2010年
9 张梦琳;健脾通淋方治疗老年糖尿病并慢性下尿路感染的临床研究[D];山东中医药大学;2010年
10 李劲;阳离子树脂纯化钩藤总生物碱的工艺研究[D];山东中医药大学;2010年
【同被引文献】
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1 旷春桃;王清华;;毛冬青根中总黄酮的提取工艺研究[J];安徽农业科学;2009年01期
2 杨运云;郭鹏然;陈怡禄;邓六勤;钟鸣;吴庆晖;;高效液相色谱-质谱法快速鉴定复方毛冬青冲剂中三萜皂苷活性成分[J];分析化学;2009年10期
3 许丽清;冠心宁汤治疗冠心病60例疗效观察[J];淮海医药;1997年01期
4 丁轲;崔莹;陆晶晶;袁其朋;;SP700大孔树脂纯化酸枣仁中三萜总皂苷的研究[J];离子交换与吸附;2011年01期
5 皮文霞,蔡宝昌,郭胜伟,张弦;分光光度法测定山茱萸制剂中总三萜酸的含量[J];南京中医药大学学报;2003年02期
6 周中流;邹节明;王力生;曾立;尹文清;;毛冬青根中木脂素配糖体提取工艺及纯化鉴定研究[J];时珍国医国药;2008年04期
7 陈新菊;利家平;袁海铭;吴迪;曾宪仪;;高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定毛冬青药材中Ilexgenin A的含量[J];时珍国医国药;2009年06期
8 杨运云;黄深惠;冯锋;郭鹏然;陈建新;;加速溶剂萃取/HPLC-MS对毛冬青药材中Ilexgenin A与Ilexsaponin A_1含量的测定[J];分析测试学报;2009年08期
9 黄婉锋;余彦海;祝晨蔯;;RP-HPLC法测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B_1的含量[J];西北药学杂志;2008年04期
10 蔡雄,刘中秋,祝晨蔯,王培训,刘良;毛冬青化学成分、药理作用及临床应用研究进展[J];广东药学;2001年01期
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 周中流;毛冬青化学成分的研究[D];广西师范大学;2007年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 梁培根,张恩罴,钟强荣,潘国英;田七对放射治疗效应的影响[J];癌症;1982年02期
2 吴少雄,张恩罴;毛冬青IP作为放射增敏剂的初步动物实验研究[J];癌症;1990年06期
3 吴少雄,张恩罴,吴沛宏;毛冬青(IP)作为鼻咽癌放射治疗增敏剂的临床观察(Ⅰ)[J];癌症;1992年01期
4 刘玲,李霞,金同铭;高压液相色谱法在花色素苷分析中的应用[J];北京农业科学;1998年02期
5 秦淑媛;颜卉君;张海燕;龚岩;吴国利;;华山松球果多糖对人早幼白血病细胞的诱导分化作用[J];北京师范大学学报(自然科学版);1991年04期
6 崔洪斌,刘颖,陈近利,彭向雷;大豆中具生理活性物质的研究与开发[J];大豆通报;1998年06期
7 罗新海;毛冬青甲素治疗缺血性脑血管病(附60例临床分析)[J];广东医学;1985年04期
8 潘健涛;尹培达;林玉珍;李希杰;;毛冬青甲素治疗慢性肾功能不全47例疗效观察[J];广东医学;1996年03期
9 曾陇梅,苏镜娱,张树德;毛冬青甙甲的结构研究(Ⅰ)[J];高等学校化学学报;1984年04期
10 黄才,梁念慈;毛冬青和复方丹参注射液对猪血小板细胞骨架蛋白的影响[J];湛江医学院学报;1993年Z1期
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1 张俐伟;付玉梅;;不同炮制方法的山楂药材指纹特征[J];江西中医学院学报;2006年05期
2 郭妍;郭晏华;;淡竹叶药材HPLC指纹图谱研究[J];中药材;2010年01期
3 李春荣;万新祥;;皱瘤海鞘有效部位HPLC指纹图谱的初步研究[J];中药材;2006年03期
4 周忻;余河水;张洁;马百平;刘萍;;生、炒酸枣仁HPLC指纹图谱比较[J];中国药物应用与监测;2007年04期
5 倪小兰;徐国良;肖兵华;付玉梅;张启云;陈奇;;肿节风浸膏中的总黄酮和香豆素部位的谱图指纹差异研究[J];中成药;2008年05期
6 孙永慧;李文春;;不同工艺人参提取物的指纹图谱初探[J];现代中药研究与实践;2006年01期
7 张军;卫罡;李文周;林吉;赖小平;;护心复方药液大孔吸附树脂精制工艺的评价研究[J];中国新药杂志;2009年12期
8 姚仲青;张志杰;周俊;;指纹图谱在赤芍总苷精制工艺中的应用[J];中药材;2006年06期
9 王凤云;江滨;曾元儿;陈娜;赖小平;张军;;绵茵陈提取液的大孔树脂动态吸附工艺研究[J];中成药;2007年04期
10 王凤云;陈玉兴;周瑞玲;江滨;曾元儿;张军;;谱效结合方法对绵茵陈大孔吸附树脂精制工艺的评价[J];中药新药与临床药理;2009年02期
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1 金鑫;李晓波;屠鹏飞;;肉苁蓉指纹图谱的构建[A];中国当代新医药论丛[C];2004年
2 邹浪萍;杨绵本;杨弘;邹苹;申滨;;在白血病患者中应用DNA指纹图的研究[A];第二次全国法医物证学学术交流会论文集[C];1998年
3 杨立刚;孙桂菊;付为琳;黄楠;王少康;;大孔吸附树脂分离纯化杭白菊黄酮及其成分鉴定[A];营养与慢性病——中国营养学会第七届理事会青年工作委员会第一次学术交流会议论文集[C];2010年
4 杨静;苏强;刘恩荔;高建平;;不同基源、不同地理分布党参HPLC指纹图谱研究[A];第九届全国药用植物及植物药学术研讨会论文集[C];2010年
5 张瑜;谈献和;李伟;崔小兵;陈文霞;徐向彩;;江苏产白花蛇舌草HPLC指纹图谱的研究[A];2006海峡两岸暨CSNR全国第七届天然药物资源学术研讨会论文集[C];2006年
6 吴建华;杨晓飞;;中药薄层指纹图谱发展现状[A];2010全国知名中医院院长暨道家文化与中医药养生论坛论文集[C];2010年
7 刘圣金;狄留庆;毛厌草;;杜仲及盐杜仲HPLC指纹图谱比较研究[A];全国第8届天然药物资源学术研讨会论文集[C];2008年
8 杨美华;;RAPD指纹图谱在生药鉴定研究中的应用[A];全国中医药研究暨中医药科室管理学术研讨会论文汇编[C];2011年
9 唐晖;刘雅诚;朱晓君;焦章平;;33.15及33.6探针对中国人DNA指纹图的研究[A];第二次全国法医物证学学术交流会论文集[C];1998年
10 白丽萍;崔迎大;姜先华;;DNA指纹图谱计算机识别技术的研究[A];第二次全国法医物证学学术交流会论文集[C];1998年
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1 拓文娟;复方丹参滴丸有了指纹图谱“画像”[N];中国中医药报;2004年
2 黄每裕;板蓝根指纹图谱“出世”[N];健康报;2003年
3 黄每裕;板蓝根有了指纹图谱[N];中国医药报;2003年
4 记者 白京丽;指纹图谱研究走出象牙塔[N];中国医药报;2002年
5 ;钱忠直谈中药指纹图谱[N];中国中医药报;2002年
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8 张灿灿;复方丹参滴丸指纹图谱绘出[N];健康报;2004年
9 张国民;中药指纹图谱对质量控制的意义、作用和实践[N];中国医药报;2003年
10 石任兵 刘斌;中药注射剂指纹图谱的基本技术要求[N];中国医药报;2001年
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1 孙沂;心舒口服液的高效毛细管电泳质量控制方法及药效学研究[D];沈阳药科大学;2003年
2 陈德全;水稻品种遗传多样性分析及四川主要杂交稻组合农艺性状改良研究[D];四川农业大学;2004年
3 苏薇薇;沙田柚指纹图谱特征与其药效学关系的研究[D];第一军医大学;2005年
4 王红霞;核桃遗传多样性分析及核心种质的构建[D];河北农业大学;2006年
5 张军;隔山香药效物质基础及其复方大孔吸附树脂精制工艺“谱效结合”的评价研究[D];广州中医药大学;2008年
6 刘高峰;北洋金花的非生物碱化学成分及指纹图谱研究[D];黑龙江中医药大学;2005年
7 张海艳;淫羊藿和冬凌草应用基础研究[D];郑州大学;2006年
8 马超德;沙棘木蠹蛾地理种群遗传多样性研究[D];北京林业大学;2008年
9 韩超;太子参中有效成分的分离纯化、结构鉴定、及其指纹图谱研究[D];厦门大学;2006年
10 杨红兵;湖北恩施产厚朴的品质研究[D];湖北中医学院;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 原素;毛冬青提取纯化工艺研究[D];广州中医药大学;2008年
2 黄再芳;有效部位制备及质量控制方法研究[D];浙江大学;2006年
3 方国花;金钱草超微粉、总黄酮富集及药材指纹图谱研究[D];长春中医药大学;2010年
4 刘义;中药指纹图谱库的建立及指纹图谱评价[D];吉林大学;2004年
5 陈静;核桃AFLP银染技术体系的建立及指纹图谱的构建[D];河北农业大学;2004年
6 赵国玲;金银花有效成分的提取工艺及指纹图谱表征研究[D];中南大学;2003年
7 刁云鹏;紫穗槐果实保肝活性成分及指纹图谱研究[D];辽宁中医学院;2005年
8 李艳凤;醋柴胡质量标准及指纹图谱研究[D];黑龙江中医药大学;2005年
9 贠栋;质谱数据库中醇醚类的物质数据挖掘及质谱检索算法在中药中的应用[D];中南大学;2004年
10 龙膺西;不同产地广藿香品质评价研究[D];广州中医药大学;2005年
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