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《广州中医药大学》 2010年
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大孔树脂吸附黄柏总生物碱的理论和应用基础研究

张英  
【摘要】: 出现于20世纪60年代的大孔树脂吸附技术,以其操作工序简单,溶剂单一,污染小,且产品的纯度高等独特的优越性,广泛应用于中药有效成分的分离纯化。人们对该项技术做了大量的理论和应用研究,如大孔树脂型号的筛选,吸附工艺研究,大孔树脂柱的放大,动力学和热力学研究,但缺乏系统性;且吸附的对象多是单一成分,对总有效部位的探讨较少。鉴于此,课题选择黄柏总生物碱作为研究对象,系统探讨大孔树脂对它的吸附,为总生物碱有效部位的开发和工业化生产奠定基础,同时也为大孔树脂吸附技术分离纯化中药其它有效成分提供一条思路。论文选择黄柏药材,方面因为其价廉易得,另一方面,该药材的药效物质基础研究比较成熟,最后,本课题组做了大量相关的前期基础研究工作。各项工作总结如下: (1)采用高效液相色谱法同时测定了黄柏药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量。色谱条件为:Diamonsil 5μmC18柱(250 mm×4.6mm);流动相为乙腈-1g/L磷酸(50:50),内含1g/L十二烷基磺酸钠;流速:1mL/min;检测波长:265nm。测定结果为:盐酸小檗碱11.4mg/g药材,盐酸巴马汀5.85 mg/g药材;盐酸药根碱0.82mg/g药材,三种小檗碱型生物碱的质量占到药材中总生物碱的39.28%。 (2)采用紫外分光光度法测定了黄柏药材中总生物碱的含量。药材中总生物碱的制备方法为:取黄柏药材粉末(过40目筛)1.00g,置索氏提取器中,加90mL的甲醇加热提取至提取液无色为止,将提取液转移至100mL的量瓶中,加甲醇定容至刻度。紫外检测波长为265nm,测得总生物碱的含量以盐酸小檗碱计为46mg/g药材。 (3)通过正交实验优化了黄柏总生物碱的提取工艺。较佳的工艺条件为:乙醇浓度60%,溶媒倍量8BV,提取时间1h,提取次数3次。在此条件下,总生物碱的得量为38mg/g药材,转移率为81.88%。 (4)选取9种大孔树脂进行初筛,以黄柏提取液中总生物碱的吸附率和解吸率为指标,筛选出效果较好的3种树脂:AB-8、HP20、LD605;对这3种树脂复筛,同时以盐酸小檗碱的解吸量作为考察指标,综合各种指标发现AB-8是一种理想的树脂,可用于黄柏总生物碱的分离纯化,具有较好的推广应用价值;国内生产AB-8树脂的厂家很多,性能参数差别较大。其中天津欧瑞生物科技有限公司生产的AB-8树脂在吸附黄柏总生物碱方面效果较好,将作为后续研究的对象,进行重点讨论。 (5)对AB-8树脂吸附黄柏总生物碱和盐酸小檗碱的动力学和热力学分别进行了探讨,两者的动力学和热力学特性非常相似。黄柏提取液中的总生物碱在AB-8树脂上的吸吸附过程趋近于一级动力学过程;在总生物碱起始浓度为0.686mg/mL,温度27℃条件下,吸附速率常数K1=2.176 h-1;过程同时受液膜扩散和颗粒内扩散控制;在较低的温度、pH值,较高的起始浓度、振荡速度下,有利于吸附;盐酸小檗碱在AB-8树脂上的吸附过程也趋向于一级动力学过程,但吸附速率比黄柏提取液中总生物碱要慢;过程速率同时受液膜扩散和颗粒内扩散控制;吸附速率常数随温度的降低而升高,随初始浓度、溶液pH、振荡速度的增加而增大。实验同时发现,黄柏提取液中的盐酸小檗碱和原料药中盐酸小檗碱两者的动力学过程存在明显的差异,后者用一级动力学方程拟合较好而前者不然;在吸附的起始阶段,前者速率较后者要快很多,说明提取液中盐酸巴马汀、盐酸药根碱等其它生物碱的存在影响了盐酸小檗碱在AB-8树脂上的吸附,使其速率加快。总生物碱和盐酸小檗碱的热力学性质基本一致,吸附等温线实验表明:平衡吸附量随着浓度的增加而增加,随着温度的升高而降低,说明低温较有利于吸附;吸附等温线用Langmuir和Freundlich模型都能较好的拟合,说明二者在AB-8树脂上都是单分子层吸附;吸附是放热的物理吸附;在几个实验温度下,吸附都能自发的进行。 (6)在动力学和热力学研究的基础上,建立了大孔树脂柱的放大模型,该模型包括5个部分:①物料衡算方程(连续性方程);②动力学方程;③相平衡方程(吸附等温线方程);④边界条件;⑤初始条件。求解该模型得到数值解,并通过实验验证了该模型,实验测得的数据和模型模拟得出的数据吻合很好,说明建立的数学模型准确可靠,可用于大孔树脂柱的放大。 (7)对AB-8树脂动态吸附黄柏提取液中的总生物碱以及盐酸小檗碱进行了工艺考察,得到吸附总生物碱较佳的条件为:上样量50mL样品/mL树脂,上样浓度0.684mg/mL,上柱流率2BV/h,杂质洗脱剂水的用量为3BV,洗脱剂采用40%的乙醇,用量为6BV,按照此工艺条件,得到总生物碱的纯度为40.06%,比上柱之前的纯度提高了2.56倍。吸附盐酸小檗碱的工艺条件为:上样量55mL样品/mL树脂,上样浓度0.576mg/mL,洗脱剂的种类为40%的乙醇,用量为6BV。
【学位授予单位】:广州中医药大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:R284

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【引证文献】
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1 程弘夏;周军伟;王仲;李其兰;;多指标综合加权评分研究川黄柏总生物碱提取工艺[J];中国药师;2011年09期
【参考文献】
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1 李峰,贾彦竹;黄柏的临床药理作用[J];中医药临床杂志;2004年02期
2 丁晴,徐德然;HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量[J];西北植物学报;2004年11期
3 林菁;小檗碱对K562细胞生长的抑制作用[J];福建医学院学报;1996年04期
4 戈早川,周建明;胶束薄层扫描法测定黄连及其制剂中的小檗碱、巴马汀和药根碱[J];分析化学;2004年01期
5 张玉格,王补森,赵书燕,何炳林;复合树脂及其交换动力学[J];高等学校化学学报;1992年03期
6 张志军;黄柏提取物的抗溃疡效果(2)[J];国外医学(中医中药分册);1994年01期
7 李宗友;黄柏和辽宁楤木的丁醇提取物刺激PI_3-激酶和ERK2引起HepG2细胞中糖原含量的增加[J];国外医学(中医中药分册);1999年03期
8 陈月圆,李典鹏,高江林;黄柏中总生物碱的提取及测定方法研究[J];广西植物;2003年06期
9 王军武,许松林,徐世民,干爱华;分子蒸馏技术的应用现状[J];化工进展;2002年07期
10 马蓉蓉;唐意红;马春辉;李志雄;季宇彬;;HPLC-UV法同时测定不同产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量[J];黑龙江医药;2007年06期
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1 周海燕;关黄柏化学成分的研究[D];沈阳药科大学;2001年
2 崔万胜;川黄柏化学成分及对肾阳虚小鼠药理作用的研究[D];沈阳药科大学;2003年
【共引文献】
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1 牟小翎;张利民;杨圣祥;陈建生;武晓亮;;泰山野生黄精的组培快繁技术研究[J];山东农业科学;2010年01期
2 陈艳;陈键;;穿心莲总黄酮乙醇提取工艺的研究[J];安徽化工;2009年02期
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5 王胜;;中风病急性期从气虚立论辨析[J];中医药临床杂志;2006年04期
6 李大剑;李伟莉;周军;陆耘;刘春丽;;生化糖浆配合利凡诺引产临床观察[J];中医药临床杂志;2006年06期
7 王道萍;;黄体功能不健致反复性早期自然流产34例诊治分析[J];中医药临床杂志;2008年01期
8 江鹏;;黄芪联合疏血通治疗原发性肾病综合征临床研究[J];中医药临床杂志;2009年02期
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3 李迎春;张玉琛;;关幼波骨痹汤加减治疗腰椎间盘突出后遗症56例疗效观察[A];甘肃省中医药学会2010年会员代表大会暨学术年会论文汇编[C];2010年
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5 储美娜;朱毅;杨嘉;;海南地不容总碱的镇痛抗炎作用及毒性观察[A];海南省药学会二○一○年学术年会会议论文集[C];2010年
6 张玲玲;贺高红;李祥村;胡亮平;;膜分离技术及其在生物医药领域中的应用[A];大连理工大学生物医学工程学术论文集(第2卷)[C];2005年
7 吴刚;陆宇;梅之南;;傣药坡扣挥发油化学成分研究[A];《中国民族医药杂志》傣医傣药专辑(二)[C];2008年
8 蔡屏江;;三才封髓丹加味治疗虚火牙痛48例[A];2005国际傣医药学术会议论文集[C];2005年
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1 尹蓉莉,杨军宣,李化;黄柏中盐酸小檗碱提取实验方法的改进[J];基层中药杂志;2000年06期
2 张英;李卫民;;大孔树脂AB-8动态吸附黄柏总生物碱的工艺研究[J];广州中医药大学学报;2010年03期
3 聂继红 ,王萍 ,武琳;黄芩、黄柏提取工艺的研究概述[J];新疆中医药;2005年01期
4 高小春;韩建伟;戴红莲;向玲丽;;狗皮膏贴乙醇渗漉提取工艺研究[J];中国药师;2009年10期
5 吴杲;陆兔林;毛春芹;王静;;岩黄连生物碱提取工艺研究[J];中国药师;2010年01期
【二级引证文献】
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1 程弘夏;雷晓璐;王仲;李其兰;;正交设计法优化黄柏涂膜剂成膜材料的制备工艺[J];化学与生物工程;2012年08期
【二级参考文献】
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1 王际达,张雄文;用预测-校正方法解非线性含扩散的色谱方程[J];鞍山钢铁学院学报;1996年01期
2 许鉴魁;黄柏“滋阴”异议[J];北京中医;1987年02期
3 费瑜,刘淑杰, 费显让, 杨秀娟;黄连素治疗原发性高血压病疗效观察[J];白求恩医科大学学报;1994年05期
4 王树和,张东吉;人参单体皂甙Re外源性促进小鼠骨髓细胞增殖作用[J];白求恩医科大学学报;1997年02期
5 卫永第,刘万山,高松,权文富,孙金京,侯令池;人参皂甙Re对细胞膜流动性的双向调节作用[J];白求恩医科大学学报;1997年02期
6 黄文,王益;竹叶的化学成份及应用进展[J];中国林副特产;2002年03期
7 丁晴,徐德然;HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量[J];西北植物学报;2004年11期
8 林菁;小檗碱对K562细胞生长的抑制作用[J];福建医学院学报;1996年04期
9 戈早川;林辉概;李志良;;胶束色谱与包合色谱的概况与进展[J];分析化学;1991年09期
10 戴德舜,王义明,罗国安;高速逆流色谱研究进展[J];分析化学;2001年05期
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3 战旗,张学兰,王苓,徐霞;黄柏及其炮制品水提液的成分比较[J];中成药;1999年03期
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5 刘韶;章伟;雷鹏;李新中;梁逸曾;;大孔吸附树脂纯化两面针总生物碱[J];中国中药杂志;2008年04期
6 ;黔桂千金藤生物碱的研究 Ⅰ.黔碱甲的分离与结构测定(简报)[J];广州医药;1976年06期
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8 余胜民,钟鸣,黄琳芸,杨增艳,雷晟;排钱草总生物碱对肝纤维化大鼠过氧化脂质含量的影响[J];中医药学刊;2001年06期
9 李东霞,陈璇;大连地区产元胡原植物基源调查及其质量分析[J];大连大学学报;2002年02期
10 张勇慧,阮汉利,皮慧芳,蔡金艳,曾凡波,赵薇,吴继洲;湖北贝母生物碱单体的镇咳、祛痰和平喘作用[J];中草药;2005年08期
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2 季宇彬;于娜;于蕾;谢乐琼;;野西瓜总生物碱诱导HepG-2细胞凋亡机制的初步研究[A];转化医学研讨会论文集[C];2010年
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6 张国铎;谢丽;胡文静;禹立霞;钱晓萍;刘宝瑞;;延胡索总碱对人肝癌细胞系HepG2抑制作用及其对microRNA表达谱的影响[A];第三届中国肿瘤内科大会教育集暨论文集[C];2009年
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8 季宇彬;高世勇;孔琪;;草问荊总生物碱对大鼠脑三磷酸腺苷酶(ATPase)活性及脑囊泡膜三磷酸腺苷酶动力学的影响[A];第八届全国生化药理学术讨论会暨第七届Servier奖颁奖大会会议摘要集[C];2003年
9 刘斌;石任兵;邓巧虹;李军祥;任婧妍;;三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位纯化工艺研究[A];中国当代新医药论丛[C];2004年
10 白权;李敏;贾敏如;唐远;吴秉真;郭力;万丽;;南充与有关产地半夏总生物碱含量比较[A];全国中药标准研究学术研讨会论文集[C];2005年
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1 通讯员 曹亚军 记者 寒飞;黄柏山村基本实现整体脱贫[N];三峡日报;2006年
2 本报记者 李先明 黄涛 杨敏仪;努力实现从水利大省到水利强省的跨越[N];中国水利报;2008年
3 胡北志;治阴部多汗症[N];民族医药报;2005年
4 武红军 秦余斌 鞠允国;爱民于细微[N];吉林日报;2006年
5 北京 房铁生;黄柏治百病[N];民族医药报;2001年
6 吴一福;以山豆根总生物碱抗癌须慎重[N];中国医药报;2005年
7 本报记者 胡春明;黄柏峪村:从摇篮到摇篮[N];中国建设报;2006年
8 钱问津;黄柏外用处方多[N];上海中医药报;2004年
9 马金林;黄柏药用单方[N];民族医药报;2008年
10 廉华;黄柏后市价坚挺[N];中国医药报;2003年
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1 张英;大孔树脂吸附黄柏总生物碱的理论和应用基础研究[D];广州中医药大学;2010年
2 霍青;钩藤总生物碱干预高血压血管重塑及保护血管内皮细胞功能的研究[D];南京中医药大学;2010年
3 张煊;现代化中药SFPA注射液及其HPLC指纹图谱法质量控制的研究[D];沈阳药科大学;2003年
4 戴荣华;滋肾丸药效物质基础研究[D];沈阳药科大学;2004年
5 李慧梁;岩黄连活性成分系统研究及藜芦毒性成分研究[D];第二军医大学;2006年
6 叶萌;黄柏剥皮再生机理及其影响因素[D];四川农业大学;2007年
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1 马腾文;夏天无分散片的制备工艺研究[D];西南大学;2006年
2 夏希;新疆不同地区产麻黄的生物碱成分分析测定及指纹图谱研究[D];长春中医药大学;2009年
3 李兴;千金藤属植物地不容的生药学及化学成分研究[D];西南大学;2009年
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8 汤萍;毛序聚伞翠雀花中生物碱成分的研究[D];四川大学;2007年
9 韩晶;黄连(Rhizaoma Coptidis)的指纹图谱研究[D];西南大学;2008年
10 龙丽娜;血水草中生物碱的提取纯化工艺再研究[D];湖南中医药大学;2007年
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