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毛细管电泳在中药分析中的应用研究

龚红全  
【摘要】: 全文共分五个部分,主要内容和方法如下: 第一章 介绍了毛细管电泳在中药分析中的应用和发展,阐述了本课题的研究背景和意义。 第二章 建立同时测定白芷及其制剂元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。采用非水胶束电动色谱法。电泳条件:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μm ID,有效长度47cm);以20mmol/LNaH2PO4+100mmol/LSDS+80%甲酰胺溶液(pH7.12)为运行缓冲液;分离电压15kV;重力进样5s(高度15cm);检测波长254nm。以盐酸小檗碱为内标,欧前胡素、异欧前胡素的线性范围分别为8.0~40.0μg·ml?1(r=0.9987)、4.0~20.0μg·ml?1(r=0.9990);白芷中欧前胡素的平均回收率为100.1%,方法精密度(RSD)为2.83%(n=6);异欧前胡素平均回收率为102.4%,方法精密度(RSD)为3.07%(n=6)。;元胡止痛片中欧前胡素的平均回收率为101.3%,方法精密度(RSD)为2.58%(n=6);异欧前胡素平均回收率为100.2%,方法精密度(RSD)为2.64%(n=6)。该法简便、快速、准确可靠,可用于白芷及元胡止痛片的质量控制。 第三章 建立同时测定拈痛丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、延胡索乙素含量的方法。采用毛细管电泳法。电泳条件:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μm ID,有效长度47cm);以100 mmol/L磷酸二氢钠溶液+50%乙醇(pH5.70)为运行缓冲液;分离电压21kV;重力进样5s(高度15cm);检测波长211nm。以盐酸麻黄碱为内标,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、延胡索乙素的线性范围分别为8.0~64.0μg·ml?1(r=0.9989)、2.5~12.5μg·ml?1(r=0.9997)、0.4~3.2μg·ml?1(r=0.9982)、0.2~1.6μg·ml?1(r=0.9987);拈痛丸中盐酸小檗碱的平均回收率为103.5%,方法精密度(RSD)为2.35%(n=6);盐酸巴马汀平均回收率为100.2%,方法精密度(RSD)为3.07%(n=6);盐酸药根碱平均回收率为102.8%,方法精密度(RSD)为3.10%(n=6);延胡索乙素平均回收率为97.8%,方法精密度(RSD)为2.71%(n=6)。该法简便、快速、准确可靠,可用于拈痛丸的质量控制研究。 第四章 建立了同时测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的方法。采用毛细管电泳法。电泳条件:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μm ID,有效长度47cm);以40mmol/L硼砂溶液(pH9.30)为运行缓冲液;分离电压15kV;重力进样5s(高度15cm);检测波长310nm。以对硝基苯甲酸为内标,黄芩苷、绿原酸的线性范围分别为20.2~101.0μg·ml?1(r=0.9981),5.15~25.75μg·ml?1(r=0.9991)。银黄胶囊中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为105.0%、97.2%,银黄颗粒中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为101.3%、96.6%。该法简便、快速、准确可靠,可用于银黄胶囊及银黄颗粒的质量控制。 第五章 建立同时测定银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸含量的方法。采用毛细管电泳法。电泳条件:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μm ID,有效长度47cm);以40mmol/L硼砂溶液+15mmol/Lβ-环糊精(pH9.35)为运行缓冲液;分离电压12kV;重力进样5s(高度15cm);检测波长280nm。以对氨基苯甲酸为内标,黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸的线性范围分别为2.5~12.5μg·ml?1(r=0.9986)、10.0~80.0μg·ml?1(r=0.9981)、1.25~10.0μg·ml?1(r=0.9995)、15.0~120.0μg·ml?1(r=0.9984);银黄胶囊中黄芩素的平均回收率为104.6%,方法精密度(RSD)为2.57%(n=6);汉黄芩苷平均回收率为97.2%,方法精密度(RSD)为1.97%(n=6);汉黄芩素平均回收率为98.5%,方法精密度(RSD)为2.87%(n=6);绿原酸平均回收率为95.8%,方法精密度(RSD)为2.88%(n=6)。该法简便、快速、准确可靠,可用于银黄胶囊的质量控制研究。


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