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尖晶石型ZnMn_2O_4的制备及其衍生物光催化和电化学性能的研究

苏海艳  
【摘要】:近年来,尖晶石型复合金属氧化物以其高的稳定化学性能、低成本、无毒和较高催化活性的优势,受到了越来越多科研工作者的关注。目前,已有各种形貌的尖晶石型ZnMn2O4材料制备出来,而各种制备方法中的反应条件等因素对ZnMn204材料的结构、形貌及性能都有很大影响。因此,在ZnMn204材料的研究过程中,通过对合成方法的探究,以改善结构和提高性能是一项有意义的研究工作。本论文的研究内容如下:首先,本文主要采用水热法比较了不同沉淀剂对ZnMn2O4光催化剂制备的影响。以尿素为沉淀剂,研究不同反应时间和温度条件下,制备的ZnMn2O4光催化剂的催化结果。通过XRD、SEM、UV-Vis、DRS及光催化结果对样品进行结构和性能分析可知,在水热温度180℃下、反应时间20h,制备出的材料在可见光(500W氙灯)照射6 h下,对10 mg·L-1亚甲基蓝溶液的光降解率达到最大,为55.6%,说明ZnMn204具有一定的光催化活性。其次,采用了低温共沉淀法,制备了多孔结构的纳米颗粒堆积ZnMn2O4粉体,孔径分布相对较窄,但没有明显的团聚现象。在400℃煅烧样品的比表面积为95.8 m2.g-1。在450℃和500℃的煅烧样品的比表面积相似,说明由较大纳米颗粒堆积而成的ZnMn2O4球形颗粒具有一定的结构热稳定性。由于样品的比表面积大,吸附能力强,显示出较强的环境污染物处理能力。电化学测试结果表明样品电极具有一定的电荷存储能力。最后,本文以高比表面积的ZnMn2O4样品为前驱体,研究了不同酸浸泡时间下制备锰氧化物的结构及电化学性能。研究结果表明ZnMn2O4前驱体经过酸浸泡后,其多孔结构可在一定酸处理时间内保持,并且平均孔径基本保持不变,但比表面积明显增加。随着酸浸泡时间的延长,产物中锌离子含量逐渐下降,前驱体首先转化为具有尖晶石结构的λ-MnO2,随后进一步转变为缺陷数量较大的γ-MnO2。进一步延长酸浸泡时间,产物中出现较多杂相,并且比表面积和平均孔径都下降,表明多孔结构被破坏。由于酸浸泡产物具有较大的比表面积,因此在中性电解质溶液中能呈现较好的超电容性能。在0.5A·g-1电流密度下,λ-MnO2的质量比电容为230F·g-1,比ZnMn2O4前驱体的电容值增加了近3倍。所得电极材料也具有较好的充放电循环性能。


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