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自交联聚醋酸乙烯酯乳液的合成及性能研究

贝文凯  
【摘要】:本论文通过酮羰基-酰肼基、有机硅两种自交联体系,以及采用无皂乳液聚合、核壳乳液聚合方法合成了聚醋酸乙烯酯共聚乳液。研究了乳化剂、引发剂及交联单体用量和聚合方式等因素对聚合过程及乳液性能的影响,并用FT-IR、TEM、DSC、TG对乳胶膜进行了表征。论文的研究内容及研究结果如下:(1)以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)-己二酸二酰肼(ADH)为交联体系,辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为乳化剂,过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发体系,聚乙烯醇(PVA)为保护胶体,合成了酮肼自交联聚醋酸乙烯酯乳液;在OP-10用量为5wt%、PVA为5wt%、过硫酸铵/亚硫酸氢钠为5wt%(n_(过硫酸铵):n_(亚硫酸氢钠)=3:1),DAAM为2wt%的条件下,乳液湿状剪切强度从1.06 MPa提升至1.36 MPa,乳胶膜吸水率从52.36%降至26.81%;FT-IR结果表明:1675cm~(-1)处C=N峰的出现说明了酮羰基与酰肼基之间发生了交联反应;TEM结果表明:乳液粒径为300nm左右,分散均匀,无明显团聚;DSC结果表明:加入2wt%DAAM体系的乳胶膜Tg为22.37℃,比未交联的乳液Tg(18.53℃)提高了3.84℃;TG结果表明:添加2wt%DAAM的乳胶膜初始分解温度为280.9℃,比未交联乳胶膜初始分解温度(270.8℃)提高了10.1℃。(2)使用交联单体乙烯基三乙氧基硅烷(VTES),乳化剂磺基琥珀酸癸基聚氧乙烯(6)醚酯二钠(DNS-628),通过预乳化法合成有机硅自交联聚醋酸乙烯酯共聚乳液;VTES加入后乳液的贮存期缩短,湿状剪切强度从1.31MPa增加至1.75MPa,吸水率从38.18%降至12.37%;FT-IR显示的1020cm~(-1)、802cm~(-1)峰强度表明有机硅单体形成了交联结构;TEM照片表明:有机硅自交联乳液粒子相互结合呈哑铃状,其尺寸分布在400nm左右;DSC结果表明:添加5wt%VTES的乳液Tg为26.17℃,比未添加乳液Tg(18.53℃)提高了7.64℃;TG结果表明:添加5wt%VTES的乳胶膜初始分解温度为286.6℃,比未交联乳胶膜的初始分解温度(270.8℃)高出15.8℃。(3)用烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)为反应型乳化剂、DAAM-ADH为交联体系、通过预乳化-种子乳液聚合法合成无皂酮肼交联核壳型聚醋酸乙烯酯乳液;在DNS-86用量为4wt%时,乳液的湿状剪切强度为2.41MPa,乳胶膜吸水率为6.84%;FT-IR结果表明:酮羰基与酰肼基发生了交联;TEM照片显示乳液粒子呈现明显的核壳结构,粒子分布均匀;DLS显示随着DNS-86用量的增加,乳胶粒径先变小后变大;DSC显示乳液有两个玻璃化转变温度(Tg):T_(g1)=-5.05℃,T_(g2)=34.8℃,与TEM观察到的核壳结构结论相吻合;TG结果表明:DNS-86制得的乳胶膜初始分解温度为293.5℃,比OP-10制得乳胶膜的初始分解温度(280.9℃)高出了12.6℃。


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