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《广西大学》 2007年
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稀土磷酸盐晶须的固相合成及表征

廖敏  
【摘要】: 第一章:稀土磷酸盐晶须的研究成为了纳米材料的一个焦点。本文综述了稀土磷酸盐晶须的现状及在应用方面的新进展,重点介绍了稀土磷酸盐晶须的合成方法和有关的合成机理,阐述了本课题的研究思路及意义。 第二章:对合成磷酸镧的新方法进行了研究,以NH_4H_2PO_4和La(NO_3)_3·6H_2O为原料,以PEG-400作为模板剂,经低热固相反应合成了磷酸镧。基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用,本文进行了不同因素水平的实验,并通过逐步回归分析,分别建立水合磷酸镧的结晶度与各因素关系的数学模型,并对这些数据进行优化处理得到了合成的最优工艺条件:物质的量比(La(NO_3)_3·6H_20:NH_4H_2PO_4)为1∶1.3,研磨时间为35min,保温温度为50℃,保温时间为10h。用热重/差热(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)对其产物进行了分析表征,结果表明:用最优工艺条件合成得到的产物为LaPO_4·0.5H_2O,平均粒径大小为27.3nm,结晶度为93.53%。 第三章:先以NH_4H_2PO_4和La(NO_3)_3·6H_2O为原料,在不同的模板剂下经低热固相反应制备出磷酸镧纳米晶前驱体,再把前驱体在不同的无机盐和不同的温度下煅烧,得到了直径为50~200nm,长度为10~15μm磷酸镧晶须。以此为基础,研究了一种制备磷酸镧晶须的新工艺:以PEG-400作为模板剂制备前驱体磷酸镧纳米粒子,在硫酸钾作助熔剂,温度为1250℃、煅烧时间2.5h、坩埚盖上盖子煅烧的条件下,得到了优质的磷酸镧晶须。本文探讨了磷酸镧晶须对助熔剂具有选择性的原因和生成棒状晶须的原因,并初步探讨了磷酸镧晶须可能的生长机理。 第四章:在研究了磷酸镧晶须合成工艺的基础上,以磷酸二氢铵和铈、镨、铕等镧系稀土硝酸盐原料,以PEG-400作模板剂,合成了镧系稀土磷酸盐纳米晶体,再以纳米晶为前驱体,在助熔剂K_2SO_4和1250℃温度及坩埚盖上盖子的条件下进行煅烧2.5h,用助熔剂法制备出了磷酸铈、磷酸镨、磷酸铕等不同形貌的稀土磷酸盐晶须。探讨了稀土磷酸镧盐晶须形成不同形貌的原因和掺杂铕的稀土磷酸盐晶须的发光性能,并初步探讨了稀土磷酸盐晶须在固相下生长的可能机理。 第五章:在研究了固相反应合成轻稀土磷酸盐晶须工艺的基础上,利用磷酸钇纳米粒子作为前驱体,在助熔剂K_2SO_4和1250℃温度下制备出了重稀土的磷酸钇晶须。鉴于晶须表面光滑、直径有一个最低的下限和晶须中出现了少数的位错及层错的痕迹的事实,初步探讨了磷酸钇晶须在固相下的固液(S-L)生长的可能机理。
【学位授予单位】:广西大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O782

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