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《广西大学》 2007年
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α-生育酚油酸酯的合成、分离及稳定性研究

李萍  
【摘要】: 维生素E具有显著的抗氧化、消除体内自由基、消除性障碍、促进血液循环、防止早衰、预防癌症发生、提高机体免疫力等功能,但是维生素E本身在加工储存过程中极易被氧化变性,特别是在有氧、金属离子或紫外线照射条件下,极易丧失活性。这对维生素E的生产与深层次开发应用是极为不利的。通过化学修饰,即在维生素E的6位羟基上连上保护基团,以克服维生素E自身缺陷,改善其原有性能。化学修饰手段不仅可以提高维生素E的化学稳定性,而且还可以赋予维生素E新的功能。 油料作物的生产在我国西部省份占有极其重要的地位,开发维生素E的生产具有得天独厚的自然条件和市场前景。该课题将有利地促进和拓宽我国维生素E的生产和实际应用,以此带动我国油料作物种植业的发展,提高油脂工业的综合利用水平,促进我国西部经济发展有着重要的意义。 本论文主要对α-生育酚油酸酯的合成、分离及稳定性进行了研究。采用单因素实验考察了催化剂的种类、溶剂种类、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对α-生育酚油酸酯合成的影响,优选出三乙胺为催化剂、二氯甲烷为溶剂的实验条件,确定了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间为该酯化反应的主要影响因素。并用正交设计方法对主要影响因素进行了整体优化,得到了三乙胺催化合成α-生育酚油酸酯的最佳工艺条件:催化剂用量5%(以α-生育酚计)、原料配比(n_(油酸酰氯):n_(α-生育酚))2.5:1、反应温度45℃、反应时间5h。 本文采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)分析方法。薄层色谱法(TLC)分析:展开体系为环己烷:乙酸乙酯:石油醚=10:1:2.5(v/v/v),在硅胶GF254板点样展开后于紫外照射下分析。高效液相色谱法(HPLC)分析条件:流动相为甲醇:四氢呋喃=75:25(v/v),紫外检测波长为285nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积20μL。 通过反相高效液相色谱法对α-生育酚油酸酯进行了分离纯化,分离的最佳条件为:流动相为甲醇:四氢呋喃=75:25(v/v),流速为5mL/min,进样量为270.8mg。最后经过紫外光谱、红外光谱、质谱、~1H-NMR和~(13)C-NMR进行结构表征,确定为α-生育酚油酸酯。 最后对α-生育酚油酸酯进行了初步稳定性实验,表明了α-生育酚油酸酯在高温下不稳定,在露置空气、高湿、紫外线照射下较稳定。
【学位授予单位】:广西大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ466.5

【引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前1条
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【参考文献】
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