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《广西大学》 2006年
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改性松香基新型功能性衍生物的合成研究

韦瑞松  
【摘要】: 松香是我国极其丰富的再生性天然资源,但目前我国松香的深加工率较低,因此开发松香的深加工产品,进一步提高其附加值,是一项值得深入研究的课题。本文合成了四种改性松性基新型功能性衍生物,旨在为广西极其丰富的优势资源—松香的深加工探索新的途径。 (一)以氢化松香为原料,在微波辐射下合成了中间体氢化松香聚乙二醇酯和目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探索了中间体和目标产物的合成条件,中间体合成的最佳条件为:反应时间90min,反应温度240℃,物质的量比为1:1.6(氢化松香:聚乙二醇);目标产物合成的最佳条件为:反应时间60min,反应温度150℃,微波功率为500W。利用红外光谱对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的表面性能。 (二)以歧化松香为原料,在微波辐射下合成了中间体歧化松香聚乙二醇酯和目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯。探索了中间体和目标产物的合成条件,中间体合成的最佳条件为:反应时间90min,反应温度240℃,物质的量比为1:1.6(歧化松香:聚乙二醇):目标产物合成的最佳条件为:反应时间60min,反应温度140℃,微波功率为800W。利用红外光谱、紫外光谱技术对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的表面性能。 (三)从歧化松香中分离提纯去氢枞酸,再以去氢枞酸为原料,经去氢枞酸酰氯中间体,合成了N,N-二羟乙基去氢枞酸酰胺。对合成条件进行了探索,得出合成的最佳条件为:反应时间2h,反应温度20~30℃,反应物物质的量比4:1(胺:酰氯),转化率为95.1%。采用氧瓶燃烧法与络合滴定法测定产物中氯的含量,并作了对比。实验表明氧瓶燃烧法所测定氯的含量较高,且较准确。利用红外光谱、紫外光谱以及气质联用技术对目标产物进行结构表征,并测定了目标产物的表面张力及临界胶束浓度。所合成的目标产物为未见文献报道的新型非离子表面活性剂。 (四)以去氢枞酸和L-抗坏血酸为原料,通过酰氯法合成去氢枞酸L-抗坏血酸酯。探索了反应时间,反应温度,物料物质的量比和溶剂体积比对反应的影晌,得出最佳合成条件为:物料物质的量比1.2:1(L-抗坏血酸:去氢枞酸酰氯),反应温度40℃,反应时间12h,溶剂体积比1:2(二氯甲烷:DMF)。在最佳合成条件下,去氢枞酸L-抗坏血酸酯的产率达70.56%。采用IR、UV及HPLC等手段对目标产物进行了分析和表征,并测定了其抗氧化活性,结果表明去氢枞酸L-抗坏血酸酯是一种新型的脂溶性抗氧化剂。
【学位授予单位】:广西大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TQ351.471

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【参考文献】
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