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《广西科技大学》 2014年
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不同粒径氧化钇超细粉体的制备与改性研究

王勇  
【摘要】:Y2O3超细粉体因其优异的性能被广泛应用于各个领域,但由于其较小的粒径,所以极易团聚在一起。本论文通过研究分析,选用易于大规模工业化生产的液相直接沉淀法,采用成本低廉、环境友好、效率较高的制备工艺得到了粒径范围较窄、分散程度高的Y2O3超细粉体,在此基础上对所得Y2O3粉体进行表面改性处理,提高其在有机相中的相容性和分散性。主要研究内容可以归纳为如下几个方面: 选用氨水作为沉淀剂,以Y(NO3)3为钇源,通过添加复配型分散剂聚乙二醇(PEG4000)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS),重点考查了所选用复配型分散剂的用量及质量比、反应温度、反应物摩尔比、搅拌速率并首次在制备Y2O3过程中分析了反应介质对粉体粒径的影响。结果发现当反应温度较低时(15℃以下),SDBS和PEG4000的用量为总反应体系的0.4%,二者间配比为1:3,采用无水乙醇对沉淀剂浓氨水进行稀释处理,在高速搅拌下(不低于1100r/min)得到的Y2O3粉体粒径均匀且分布较窄,投射电镜(TEM)观察结果发现粉体呈分散性较好的类球形体。 选用了碳酸氢铵作为沉淀剂,并在粉体制备过程中引入超声环境,重点考查了超声功率、陈化处理途径、滴加方式以及分散剂种类、洗涤方式等因素对所得粉体粒径的影响,并分析了所得不同粒径的粉体的热反射性能。结果发现当所选超声功率为200W,并对前驱体沉淀物经过高速离心(11000r/min,10min)和较长时间恒温(40℃)陈化处理,采用Y(NO3)3滴加到碳酸氢铵溶液的反滴加方式,对沉淀物分别经过水-无水乙醇-丙酮三种不同洗涤方式,这样所得粉体通过扫描电镜(SEM)观测发现大小均匀、分散程度高。在用近红外光波考查粉体的热反射性能时发现,粒径均匀且范围较窄的粉体表现出更优的热反射性能。 在Y2O3超细粉体成功制备的基础上,选用油酸在乙醇介质中对所得粉体进行改性处理,重点考查改性温度、油酸用量和改性时间对粉体亲油化度的影响,以及pH对粉体活化指数的影响,并对比分析了改性前后粉体粒径、吸油量值和在有机相中的分散性变化。结果发现当体系的反应温度在60℃-70℃间,油酸与Y2O3的物料比为0.15:1,反应时间为3h,此时所得Y2O3粉的亲油化度最高达到65.4%;当反应溶液的pH=6时,改性后Y2O3粉体活化指数达到最大值73.9%;对比改性前后粉体变化发现,改性后的Y2O3粉粒径D50降低了34%,吸油量降低了54.2%,改性后的粉体在有机溶剂乙酸乙酯中的分散性更好。
【学位授予单位】:广西科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TQ138.25

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