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虎杖中二苯乙烯苷类有效部位的提取、纯化工艺及质量控制研究

梁凯  
【摘要】:目的:(1)建立虎杖生药中主要有效成分二苯乙烯苷类化合物简单快捷的定量方法。(2)采用单因素试验和正交试验相结合的方法对虎杖二苯乙烯苷类化合物的提取纯化工艺进行研究,并筛选纯化二苯乙烯苷类化合物的树脂。(3)建立虎杖的薄层色谱方法,对纯化后的二苯乙烯苷类化合物和其中的水分、重金属等进行含量测定,首次为科学评价及有效控制虎杖质量提供方法。方法:(1)对虎杖提取物,白藜芦醇对照品和大黄素对照品进行紫外光谱扫描,确定白藜芦醇和虎杖中二苯乙烯苷类化合物共同最大紫外吸收波长,确定虎杖二苯乙烯苷类化合物含量的测定方式。在此基础上研究提取溶媒、提取方法、提取时间、溶媒用量对虎杖供试品含量的影响,确定虎杖供试品的制备方法,并对供试品进行方法学考察。(2)以二苯乙烯苷类化合物和固形物含量为考察指标,在单因素(考查因素:粒度大小、提取溶剂、提取方法、溶媒用量)实验的基础上建立L9(34)正交试验(考查因素:料夜比、提取次数、提取时间),得出虎杖二苯乙烯苷类化合物的最佳提取工艺。研究聚酰胺树脂和6种大孔树脂对二苯乙烯苷类化合物的纯化工艺,以二苯乙烯苷类化合物和固形物为指标,通过静态试验、动态试验和虎杖提取液的纯化三部分,研究了上述树脂对二苯乙烯苷类化合物的吸附性能,以及上药浓度、流速等因素对吸附量的影响,并考查洗脱速度等因素对虎杖提取物纯化的影响,确定虎杖二苯乙烯苷类化合物的最佳纯化工艺。(3)以三氯甲烷-甲醇-水(15:5:0.5)、三氯甲烷-丙酮-甲酸、石油醚(60~90℃)-甲酸甲酯-甲酸(15:5:1)上层溶液为展开剂,建立虎杖二苯乙烯苷类化合物的薄层色谱方法。对纯化的二苯乙烯苷类化合物进行含量测定,并检测其中水分及重金属含量。结果:(1)白藜芦醇与虎杖提取物的一阶导数光谱图在344nm有共同吸收峰,且在此吸收波长大黄素的吸收趋于零,采用一阶导数光谱法对虎杖二苯乙烯苷类化合物进行含量测定。虎杖供试品最佳制备工艺:0.2g药材,加入50m170%乙醇溶液,提取温度60℃,提取时间90min。在5.0330μg/ml~15.0990μg/ml浓度范围内,二苯乙烯苷类化合物吸收度与浓度线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为102.11%,RSD为1.69%。(2)最佳提取工艺:提取溶媒50%乙醇,料夜比1:8,70℃下温浴1小时,提取3次。最佳纯化工艺:树脂选择D1o1大孔吸附树脂,50%乙醇5BV洗脱,洗脱速率为3ml/min。(3)薄层鉴别色谱斑点清晰,供试品与对照品色谱相应的位置上显相同颜色斑点。以白藜芦醇计二苯乙烯苷类化合物平均含量为20.04%,水分及重金属等含量均符合《中国药典》2010年版要求。-结论:所建立的含量测定方法简便、准确、稳定性良好,可以用于二苯乙烯苷类化合物片的定量。经验证实验所得最佳提取工艺及最佳纯化工艺简单可行。首次建立了虎杖二苯乙烯苷类化合物有效部位的质量控制方法。


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