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《广西师范大学》 2019年
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金属-有机骨架/氧化石墨烯复合膜的制备及去除水中碘离子的研究

汪洋洋  
【摘要】:金属-有机骨架(Metal-organic Framework,MOF)是由各种金属中心与不同的有机配体按照不同的配位方式形成的具有高度结晶态的固体化合物。这类材料化学组成丰富、比表面积大、具有多样性的孔道结构,并且对特定的气体或者液体可以选择性吸附,作为新型的多孔材料,MOF膜材料同样在气体和液体分离应用上展现了巨大的潜力,目前,MOF材料膜在放射性核素富集方面的应用被国内外研究者们看好。氧化石墨烯(graphene oxide,GO)是一种通过氧化石墨得到的层状材料,是石墨烯重要的衍生物,在其表面及边缘上拥有众多的含氧基团,可在水溶液和极性溶剂中稳定存在,使其性质较石墨烯更加活泼,从而使得GO在废水处理、渗透汽化、超级电容器等领域拥有广泛的应用。然而,GO纳米片之间的层间距难以调节以实现分子筛分的作用,所以本文利用嵌入纳米晶体MOF材料或交联剂的方法来调整GO纳米片层间距,以增加GO膜的透水性及水稳定性。虽然单纯的GO膜在干燥的条件下比较稳定,但是其在水溶液中容易剥离或者坍塌。因此,提高GO膜在水中的稳定性是实现大规模应用的关键。本论文先利用溶剂热法和微波合成法以及不同的交联剂,设计和制备了具有不同结构特征和分离性能的GO膜。然后研究合成了具有双π墙纳米孔道结构的MOF化合物(以下简称lac-Zn),并利用超声波细胞破碎的方法使得合成后的晶体达到纳米级别,接着通过抽滤的方法在聚丙烯腈(PAN)载体上制备出lac-Zn/GO复合膜。本文具体研究内容如下:首先研究了双壁纳米孔锌基配位聚合物MOF的可控制备。主要通过加入不同浓度的PVP作为表面活性剂,利用溶剂热合成方法来制备出1000纳米大小的lac-Zn晶体,同时也探究了利用微波合成法在不同反应时间的条件下合成纳米lac-Zn晶体的过程。其次研究了氧化石墨烯膜的可控制备。为了在聚合物膜上制备出连续、致密、水稳定性较好的GO膜,首先将PAN载体进行表面改性,增强GO和载体之间的附着力,然后利用细胞破碎机将GO进行超声分散,通过引入高分子聚乙烯醇(PVA)交联剂配制成GO溶液,最后使用溶剂过滤器抽滤GO溶液到PAN载体上制备出互生性非常好的GO膜。研究了不同交联剂浓度以及抽滤体积对氧化石墨烯膜结构的影响。将制备好的GO膜放在碘水中做去除水中碘离子的动态吸附实验,通过不同表征手段表明当加入25 g/L PVA交联剂所制备的GO膜理化性质最佳,且比较符合实际应用,其机械稳定性以及水稳定性大大增强,并且测得此条件下的GO膜对碘的去除率可达到100%。最后研究了lac-Zn/GO复合膜的制备。利用小分子乙二胺(EDA)作为交联剂来制备lac-Zn/GO复合膜以及对碘水分离性能的研究。不管从加入的体积还是交联的方式上,其抽滤完后时的膜片状态都非常好,膜表面连续、均匀且致密。从SEM和XRD表征来看,交联后的成膜效果显然比没有交联剂时要好得多,其水稳定性以及机械稳定性都有所增强。在0.02 MPa的N_2压力下,膜有效面积为12.56 cm~2,其对碘水截留率达到95.08%,而且通量还很高,最大通量达到1.844×10~5 L m~-22 h~-11 MPa~(-1)。在同类膜材料中,此膜性能相对比较出色。
【学位授予单位】:广西师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:TQ051.893

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