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连续流动氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药中微量有害元素的方法研究

谢建新  
【摘要】:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)以其检出限低、精密度高、选择性好、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等特点,在痕量元素分析领域得到了广泛应用。氢化物发生与ICP-AES 联用技术扩展了ICP-AES对氢化物形成元素的检测能力,可使氢化物形成元素的检出限改善1-2个数量级,并且几乎消除了基体干扰,从而开辟了解决复杂基体样品分析和元素价态、形态分析等工作的新途径。随着人们生活水平的提高和在“回归自然”的思潮的影响下,传统医药日益受到人们的普通关注,特别是与人体健康关系密切的有毒有害元素的分析方法的研究更是受到人们的重视。中药中的微量元素进入人体后,将会对人体健康起到重要的作用,特别是某些有毒有害元素如铅、镉、砷和汞等被人体摄入,即使浓度很低,也会显示毒性作用。不仅如此,我们在测定微量元素总量的同时,应该注意到一种元素的生理、毒理影响以及生物可给性、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的化学形态。形态分析已成为当前环境科学、生物化学和生命科学领域中颇为活跃的前沿性课题,开展中药中微量元素形态分析,才能更好地揭示中药微量元素作用的本质。我国作为中药材资源丰富和使用广泛的国家,对中药中重金属有害元素含量及其形态进行分析研究,严格检测和控制中药中重金属有害元素及其不同形态的含量,制订统一、方便、有效的分析测定标准及方法,提高中药材内在质量,保证临床安全用药已迫在眉睫。本文就氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)应用于中药中微量有害元素的测定和形态分析进行了卓有成效的研究工作,主要表现在以下几个方面: 1.自行设计了简易连续流动氢化物发生器,并由此为基础建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法气体进样的接口技术,该装置具有稳定性好,易清洗,易装卸,并可减少沉淀颗粒物和共存离子对生成氢化物的干扰的优点。研究了此氢化物发生器的分析性能,与常规雾化相比,检出限改善1-2个数量级。 2.建立了连续流动氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定板蓝根中砷、铅、镉和汞等微量有害元素的新方法。对等离子体工作参数和氢化物发生条件等进行了优化选择,对铅的信号强度增大的原因进行了实验证明和解析,提出了铅与铁氰化钾形成的络合物,使得铅更易被硼氢化钠还原,产生铅烷,从而 WP=4 提高灵敏度的观点。在最佳实验条件下,砷、铅、镉和汞的检出限分别为0.5ng·mL-1、1.4ng·mL-1、0.25ng·mL-1和0.33ng·mL-1;相对标准偏差1.6%、2.3%、2.0%和2.6%(n=11);加标回收率分别为98%、101%、103%和108%。 3.建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药雷公藤中可溶态的锑(III)和锑(V)的方法,并首次用超声波辅助萃取方法提取了中药中锑的两种形态。研究了超声波辅助提取各影响因素,考察了等离子体参数和氢化物发生条件以及锑的形态分离条件,并对共存离子的干扰作了探讨。在选定的最佳条件下,测定了中药雷公藤中可溶态锑(III)和锑(V)的含量分别为0.08 ug·g-1和0.39 ug·g-1。锑(III)和锑(V)的检出限分别为0.3 ng·mL-1和2.4ng·mL-1;相对标准偏差分别为3.9和4.5%(n=11);加标回收率分别为103%和96%。 4.采用高压微波溶样的消解方式,建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药黄芩中痕量镉和汞的方法。建立了酒石酸-硫脲-钴离子测定镉和汞的新体系,并研究了酒石酸、钴、硫脲和硝酸的浓度对镉和汞测定的影响。钴、硫脲和酒石酸等作为增效剂或掩蔽剂都能使镉的信号强度增强,同时可以降低干扰。讨论了它们对镉挥发物蒸气产生的作用机理,并考察了共存离子对镉和汞的干扰情况。在选定的工作条件下,镉和汞的检出限分别为 0.5ng·mL-1和1.2ng·mL-1;相对标准偏差分别为2.6%和3.5%(n=11);加标回收率分别为102%和95%。 全文共分五章,第一章绪论简述了中药中微量有害元素研究的意义,氢化物发生的起源、现状和发展以及氢化物发生器的类型进行了总结和展望;第二至第五章为本人研究工作。主要是利用连续流动氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术对中药中砷、铅等微量有害元素的测定和形态的分析方法进行了研究。


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