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微波消解-HG-ICP-AES法测定中药中微量元素的方法研究

孟君  
【摘要】: 中药是世界传统医药的重要组成部分,是中华民族的瑰宝。近年来国际上十分关注中药中有害金属元素的含量问题,对进出口中药材均有明确规定。因此,中药要走出国门,参与国际医药市场的竞争,我们必须参照国际上一些先进国家的技术标准并结合我国的具体情况,制定出我国的中药产品中有害金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准。重金属污染来源复杂,对中药产品中的重金属元素超标的原因及对策的研究势在必行。 要建立中药中有害金属元素的限量控制标准,首先要建立较为先进的重金属各元素标准检测方法;作为现代原子光谱/质谱分析中的进样技术之一的蒸汽法[vapor generation,通常为氢化物发生法(hydride generation)],由于其采用化学反应实现了待测组分与大量机体分离,一方面使其测定可在无基体光谱干扰的情况下进行,另一方面样品以气体的方式引入,进样效率大幅度的提高,大大提高了分析的灵敏度,是解决复杂基体样品分析和元素形态分析中检测问题的最有效的进样手段,并成为现代原子光谱/质谱分析中重要的研究方向之一。此外,蒸汽发生这一进样方法与仪器检测的完美结合,还为价态分析、形态分析及分离富集等工作开辟了一个新领域。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)以其检出限低、精密度高、选择性好、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等特点,在痕量元素分析领域得到了广泛应用。氢化物发生与ICP-AES联用技术扩展了ICP-AES对氢化物形成元素的检测能力,可使氢化物形成元素的检出限改善1-2个数量级,并且几乎消除了基体干扰,从而开辟了解决复杂基体样品分析新途径。本文就微波消解氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-AES)应用于中药中微量有害元素的测定和形态分析进行了卓有成效的研究工作,主要表现在以下几个方面: 1.进一步改进了连续流动氢化物发生器装置并由此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法气体进样的接口技术。该装置具有稳定性好,气液分离效率高,易清洗,易装卸,并可减少沉淀颗粒物和共存离子对生成氢化物的干扰的优点,由原来的两通进样改为三通节省了试剂和时间,提高了效率,使该装置更具实用性。 2.建立了微波消解连续流动氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定郁金中微量元素砷、硒的新方法。对等离子体工作参数和氢化物发生条件等进行了优化选择,对使砷、硒的信号强度增大的增敏剂进行了选择。发现草酸能对砷、硒信号起到很好的增敏作用,从而提高了灵敏度。在最佳的实验条件下,砷、硒的检出限分别为0.0081μg·g-1、0.0021μg·g-1;相对标准偏差0.83%和1.8%(n=11);加标回收率分别为98%和95%。


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