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《广西民族大学》 2010年
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杂多酸及其盐催化蒎烯聚合反应研究

朱华龙  
【摘要】: 松节油是世界上最丰富的可再生资源之一,我国的松节油资源尤其丰富,产量居世界第一。松节油的主要成分是α-蒎烯和β-蒎烯,其用途很广泛,但主要用途之一是聚合制备萜烯树脂。本论文以松节油中的α-蒎烯,β-蒎烯为原料,以Keggin型杂多酸(盐)为催化剂,催化蒎烯阳离子聚合制得了无色或浅色的萜烯树脂。主要研究内容及其结果如下: 1)以β-蒎烯为原料,磷钨酸为催化剂,通过对不同反应条件的研究,确定了适宜的反应条件;进一步对反应前后的磷钨酸催化剂进行了FT-IR、XRD、~1H-NMR、XPS等表征,提出了反应可能的过程。实验结果表明:经200℃脱水2h的磷钨酸具有较好的催化性能,在温度为-10℃,催化剂用量为蒎烯质量分数的5%,反应时间为18h时,萜烯树脂得率可以达到60.85%,分子量为1200,分子量分布为1.3。 2)以α-蒎烯为原料,硅钨酸为催化剂,通过对反应温度、反应时间、催化剂用量、催化剂焙烧温度、催化剂焙烧时间、溶剂极性等反应条件的研究,确定了适宜的反应条件。并对反应前后的催化剂、异构化产物及α-蒎烯树脂进行了表征。 3)合成了含锰、铬、钼、钒的取代杂多酸,采用FT-IR,XRD,ICP对合成化合物进行了表征,并应用到β-蒎烯阳离子聚合反应中。结果表明,合成的杂多酸均为Keggin结构;在相同条件下,含锰、铬的杂多酸催化活性较好,反应9h后,萜烯树脂得率可达43%以上。 4)合成了系列磷钨酸季铵盐,采用红外光谱进行了表征。通过对不同反应条件的研究表明,磷钨酸十六烷基三甲基铵在聚合反应过程中显示了较高的催化活性。当溶剂为二氯甲烷,磷钨酸季铵盐的取代度为0.5时,有利于β-蒎烯阳离子聚合反应,树脂得率为53.03%。磷钨酸季铵盐催化β-蒎烯阳离子聚合反应的优化条件是:以二氯甲烷为溶剂,在-12~-10℃下反应9h。
【学位授予单位】:广西民族大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TQ351.01

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【参考文献】
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