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《四川大学》 2002年
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均一文石相碳酸钙晶须的制备与生长机理研究

张琍  
【摘要】: 文石相碳酸钙晶须是一种性能优异的单晶纤维材料。制备文石相碳酸钙晶须的研究对促进我国传统碳酸钙产业、新材料的开发以及晶体生长理论的发展都具有重要的理论意义和实践意义。本文利用改进的碳化法制备了文石相碳酸钙晶须,采用高倍显微镜一计算机联用技术、扫描电镜和X射线衍射仪进行产品形貌观察和晶型分析,讨论了温度、MgCl_2浓度、初始pH值、CO_2的流速、搅拌速度等因素对制备文石相碳酸钙晶须的影响。实验结果表明制备文石相碳酸钙晶须的最优工艺参数为pH值维持在9左右,反应温度为75℃,CO_2流速为4.5ml/min/gCaO,搅拌速度为250r/min。在此基础上,进一步地对无Mg~(2+)参与的Ca(OH)_2饱和溶液-CO_2液-气体系、CaCl_2-Na_2CO_3和CaCl_2-尿素液-液体系进行了实验研究,证实了维持适当高的温度和较低的碳酸钙过饱和度,保证其成核与生长的分离是获得均一文石相碳酸钙晶须的必要条件,从而揭示了Ca(OH)_2-MgCl_2-CO_2体系中,MgCl_2的作用不仅仅是Mg~(20)吸附在碳酸钙晶核上促进其向文石相发展,而且更重要的是利用MgCl_2与Ca(OH)_2的反应将Ca(OH)_2-CO_2固-气反应转化为较易进行的液-气反应,避免了以固相Ca(OH)_2作为晶核生长成方解石。同时,比Ca(OH)_2更难溶的Mg(OH)_2将体系的pH值维持在9左右,有效降低CO_3~(2-)分布系数,从而在较高Ca~(2+)浓度下维持较低的碳酸钙过饱和度,确保文石相碳酸钙晶须的生成,大大提高了文石相碳酸钙晶须的产率。 为了解决作为无机填料由于表面亲水疏油而在聚合物材料内部分散性差、与高聚物本体结合力差等的缺点,必须对文石相碳酸钙晶须进行表面改性。本文采用硬脂酸和钛酸酯分别对文石相碳酸钙晶须进行表面改性,制得了改性文 四川大学硕士学位论文 石相晶须碳酸钙。红外光谱仪分析和悬浮实验表明二者均能有效地对文石相碳 酸钙晶须实行改性,且达到完全改性时钛酸酯用量少于硬酯酸。
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