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《四川大学》 2002年
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锆膜表面改性及其渗氢行为研究

陈绍华  
【摘要】: 膜分离技术广泛应用于水处理、气体分离、生物医学、化工生产及实验研 究等行业中。在涉及高温、高压环境下的气体分离中,主要使用的是无机膜分 离技术。针对特殊行业对氢同位素气体处理量及超高纯度的需求和现有膜分离 技术存在的问题和不足,创新性地提出了利用耐熔金属锆等对氢的高渗透性, 制备高选择渗氢膜的分离技术。由于金属锆表面极易自钝化与氧形成一层致密 的氧化锆薄膜,这层0. 1~几个纳米厚的氧化锆膜掩盖了其本体的渗氢性能,使 其在作为高选择渗氢膜的应用上受到限制。本文针对这种情况,首次进行了以 下几方面的研究: 首次采用电化学法研究了锆膜基材表面氧化层的去除技术,制得去除了表 面氧化膜的锆基材膜,获得了锆膜基材表面氧化层的去除工艺。 首次采用真空高温除氧加氢法研究了锆膜基材表面氧化层的去除技术,制 得去除了锆表面氧化膜的锆基材膜,获得了锆膜基材表面氧化层的去除工艺。 在利用电化学法和真空高温除氧加氢法去除了锆表面氧化膜的基础上,分 别采用化学法、磁控溅射法两种镀膜技术在其表面上镀上了一层对氢具有自催 化分解、唯一选择渗透性的金属钯膜,首次获得了锆基材膜表面上镀钯的制备 工艺,成功制备了锆表面改性选择渗氢膜。 在更宽的温度范围、压差范围内,在不同原料气组成(即不同的氢气分压) 条件下,对所制备的锆表面改性膜进行了渗氢性能实验,考核了膜对氢的唯一 选择渗透性,结果表明:在四极质谱的检测下限内,只有氢气存在,而无杂质 气体通过;在593K~773K温度范围内,锆表面改性选择渗氢膜具有高于钯膜 数十倍至十几倍的渗氢流量和渗氢系数;其渗氢流量随着膜两侧氢分压平方根 摘 要 差的增大而增大,并且呈线性关系;压力对膜的渗氢系数几乎无影响;膜的渗 氢系数随着温度的升高而下降,井巨呈指数关系:根据对实验数据所作渗氢系 数与温度关系曲线的拟合,在温度593K~773K范围内,压差P、-0二~0.3MPa, Pdn =4 X10“中:~0.IMP范围内,铝表面改性选择渗氢膜的数学表达式为: (1320\ i=155 x 10”exd ==l “\T) 在这个温度和压差范围内,渗氢系数的实验数据计算值与数学公式计算值的误 差在3%以内;铬表面改性选择渗氢膜的寿命考核实验表明,经过连续30大的 循环温度、压力实验,膜的质量、性能无变化;并讨论了膜的渗氢理论。 发现并指出采用真空离子研磨法,并不能象国外有关资料所说那样能去除 辖表面氧化膜。即使在真空高达10“Pa下,也只能获得单质销含量约占引%的 钻膜表面。 研究表明,所制备的错表面改性选择渗氢膜能够满足纯化氢同位素气体的 纯度与渗透通量的要求。所研究发展的钻表面改性膜制备技术具有一定的理论 价值和广阔的应用前景及市场前景。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:TB43

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