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《四川大学》 2003年
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钼酸盐、钨酸盐和钛酸盐薄膜的软溶液工艺(SSP)制备技术及性能研究

高道江  
【摘要】: 软溶液工艺(Soft Solution Processing,简记为SSP)是20世纪后期逐渐兴起的环境友好的薄膜材料制备技术。电化学技术和水热合成技术是两种重要的软溶液工艺技术,相比常用的薄膜制备技术而言,这两种薄膜制备技术具有低能耗、高产率、一步成膜等优点,因而具有巨大的应用推广潜力。 本论文采用室温恒电流电化学技术在钼片上直接制备了白钨矿结构的BaMoO_4、SrMoO_4、Ba_(1-x)Sr_xMoO_4薄膜;在钨片上制备了BaWO_4、CaWO_4、SrWO_4、Ba_(1-x)Sr_xWO_4薄膜;采用XRD、SEM、EDAX、XPS、AFM等分析技术手段,研究了电化学工艺条件(包括温度、电解液浓度、溶液pH值、电流密度等)对成膜的影响,得到了电化学制备上述两类薄膜的优化工艺条件;首次研究了电化学制备的钨酸盐、钼酸盐薄膜的室温光致发光光谱;采用水热合成技术制备了BaTiO_3、Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3薄膜;通过XRD、SEM、XPS、AFM等手段,对制备的薄膜进行了分析表征;详细分析研究了水热反应温度对薄膜形成的影响。通过上述研究工作,得到了如下具有创新性研究成果: (1)首次在国内提出和运用软溶液制备工艺技术进行无机功能薄膜材料的制备研究;首次在国内采用室温恒电流电化学技术直接在金属基底(钼片和钨 四川大学博士学位论文 片)制备了白钨矿结构的铝酸盐、钨酸盐薄膜;首次在国内采用水热合成技术 在钦金属片上直接沛叮备了钙钦矿结构的钦酸盐薄膜。 (2)研究表明温度对恒电流电化学制备薄膜的表面形貌有重要的影响。当 电化学反应温度在室温附近或稍高于室温(50℃以下)时,得到的薄膜表面均 致密均匀;但当温度超过50℃以后,制备的薄膜表面开始出现空洞类缺陷, 并且电化学反应的温度越高,薄膜表面的质量越差。因此,适宜的电化学反应 盈夔为室温附近。 (3)电流密度是电化学成膜过程中电化学反应的驱动力,电流密度越大, 电化学反应越容易,晶核越容易形成,但过大的电流密度会影响成膜的质量。 因此,电流密度应适当低一些。综合考虑反应速度,电流密度选择11llA/cmZ 左右为宜。 (4)以Bal讨oq为例,首次系统全面的研究了电化学制备铝酸盐、钨酸盐 薄膜的工艺刹牛及其电化学咸次莫机制,得出了电化学制备上述两大系列薄膜的 优化工艺路线。 (5)首次综合运用珊S和EDAX等手段分析研究了Bal峨Sr元Moq和 Bal一SrxWO4固溶体薄膜中的组分含量x与初始电解液中S祀a的关系,制备的 Bal一SrxMoq和Bal一SrxWO4固溶体薄膜中的组分含量x与初始电解液中Sr元 素的原子百分比基本一致,可以通过调节初始电解液的S心a来控制制备的薄 膜中的组分含量x。 (6)首次在室温条件下测出了铝酸盐、钨酸盐薄膜的光致发光光谱,制 备的铝酸盐、钨酸盐薄膜在室温条件下受到325nln的激光激发,会在 3 904Oa田n波段发射出较强的荧光光谱;同时,还会在430一60伪m的较长波段 去咱寸一个宽的发漪寸光谱。 (7)首次比较系统的研究了温度等水热工艺刻韦对薄膜形成的影响,在水热 制备钙钦矿结构的钦酸盐薄膜工艺中,水热反应温度是最重要的工艺参数。当水 热反应温度低于200℃时,得不到单一结构的B抓伍薄膜,温度达到250℃时, 得到了完全四方相的B抓岛薄膜;在250℃水热反应5小时后,得到了以立方 相为主,含有少量杂相的Bao.ssr05五几薄膜,经过600℃半小时烧结处理后,得 四川大学博士学位论文 到了完全单一的立方相的Bao.ssr05五场薄膜。
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