Mullite短纤维/Al合金复合材料界面微结构及时效行为的研究

【摘要】： 本文在详细综述国内外非连续增强铝基复合材料界面反应与界面结构和时效行为研究进展的基础上，用挤压铸造方法制备莫来石短纤维增强铝合金复合材料，通过硬度测试(HB)、差示扫描量热仪(DSC)和透射电子显微镜(TEM)等手段，全面、深入、多因素和系统地研究了莫来石短纤维增强铝合金(Al-Cu、Al-Cu-Si、Al-Cu-Mg和Al-Mg-Si)复合材料及其基体合金的界面微观结构和时效硬化(析出)行为，取得了下列具有创新性的研究成果。 用TEM(含高分辨透射电镜HRTEM和分析透射电镜ATEM)，研究了Mullite短纤维／Al合金复合材料中纤维、界面和基体析出相的微观结构。发现并经HRTEM实测证实，莫来石纤维由大小不等、位向不同的众多3Al_2O_3·2SiO_2单晶体组成，结晶致密但分布不均，晶体结构为正交(orthorhombic)晶系。纤维表面存在一断续分布的SiO_2膜层。淬火态Mullite短纤维／Al合金复合材料界面附近基体一侧中存在高密度位错。因基体合金种类的不同，莫来石短纤维与基体合金之间发生界面反应生成的界面产物分别为：CuAl_2O_4或／和β-CuAlO_2(Al-Cu基合金)、MgAl_2O_4(Al-Cu-Mg和Al-Mg-Si基合金)。在Mullite短纤维／Al-Cu-Si复合材料的纤维／铝界面处，只发现非平衡共晶相CuAl_2(θ)，没有发现任何其它的界面反应产物。 Mullite短纤维／Al合金复合材料的时效硬度始终高于相应基体合金的时效硬度，表明纤维对铝基合金具有明显的增强(增硬)作用。复合 李伟Mullite短纤维从】合金复合材料界面微结构及时效行为的研究 材料及其基体合金时效时，都经历了硬度上升、达到峰值、逐渐软化等 几个阶段，且随着时效温度的升高，达到峰值时效的时间缩短而峰值硬 度降低。莫来石短纤维的引入，没有改变铝合金时效硬化的一般规律。 莫来石短纤维的引入，没有改变铝合金时效析出中间过渡相的属性， 复合材料及其基体合金中e‘、S’和p‘相与母相a一A1之间的位向关 系完全相同: [1 10]。，//[1 10〕;l，(001)。，//(001)、、 〔010〕s，//[120」，l，(100)、，//(210)人l [100〕，，//[100〕，，或(011]。，//〔100〕，，。 但纤维的引入，能明显滞缓和抑制A1一Cu合金GP区的形成，加速e“相 和0’相的时效析出，对0相的析出则无太大的影响。在含Cu量适中(Cu 二4.0 wt%)而含Mg量不高(Mg燕1 .85wt%)时，莫来石短纤维的引 入明显滞缓和抑制了Al一Cu--Mg合金中GPB区的形成，加速S’相的时效 析出，对S相的析出则无大的影响。对A卜Mg一Si合金而言，莫来石短纤 维对过饱和固溶体中富Mg、Si原子集团(duster)的形成没有明显的 影响，对GP区的形成也没有明显的影响。在无明显游离Si相存在的情 况下，纤维对p’相的析出具有一定程度的“加速”作用。 合金元素51对Mu 1 1 1 te短纤维/Al一Cu一51复合材料和Mullite短纤 维/Al一Mg一Si复合材料及其基体合金的时效行为具有独特的影响:随着含 51量的增加(1.65 wt%)，Mullite/Al一Cu一51复合材料及其基体合金的 时效硬化过程明显加快，达到峰值时效所需的时间逐渐缩短，峰值硬度 也随含Si量的增加而升高。无纤维存在时，内生的游离Si相是合金中 的“第二相”，Si/Al界面的大量存在，如同纤维/Al界面一样，明显抑 制GP区的形成，加速e“相和e‘相的析出。引入纤维后，复合材料中 GP区的形成被完全抑制，而e’相的超前析出由于有Si相的存在使得两 类材料的差异有所减小，表明:Si含量超过一定数值后，纤维加速基体，/ 合金时效析出的作用被Si相所掩盖，合金元素Si对Al一Cu一Si合金时效 行为的影响，比外加莫来石短纤维的作用更大。这一点在Mul 1 1 te /Al~Mg一Si复合材料中也有相同的结果，即在Al一MgZSi伪二元体系基体 上，当游离si相较多时，纤维加速p‘相析出的现象将被Si相的存在 有所掩盖。但无论在基体合金中还是在复合材料中，游离si相的存在加 速了e相的形核和长大，这是与莫来石短纤维作用所不同的地方。 四川大学博士学位论文 对固溶淬火获得的过饱和固溶体立刻实施形变处理，能十分明显地 抑制Al一4.SCu合金和Mul 1 ite/Al一4.SCu复合材料中GP区的形成，加速 e‘相甚至o相的沉淀析出。无纤维存在时，形变试样的时效硬度远远 高于无形变试样的硬度，但不同形变度之间则无较大的差异;形变试样 的峰值硬度高于无形变试样的峰值硬度，但随形变度的增加，峰值硬度 随之降低。引入纤维后，形变试样与无形变试样相比，时效硬度不但增 加不明显，且随着形变度的增加，峰值硬度降低并低于无形变试样的峰 值硬度。与外加纤维、第二相51晶体等相比较，残余形变对Al一Cu合金 时效析出(硬化)行为的影响最为显著。 基体合金中溶质原子浓度变化对Mul 1 ite短纤维/Al合金复合材料的 时效行为有程度不同的影响:(1)在最大固溶度范围内，提高Al~Cu合 金中的Cu含量，可使合金的时效硬度有所提高，达到峰值时效的时间有 所缩短，对GP区、0“相和o‘相的析出，均具有一定程度的加速作用。 引入莫来石短纤维后，Cu原子数