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《四川大学》 2003年
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自悬浮定向流法制备金属与合金纳米微粒及其结构物性的研究

韦建军  
【摘要】: 纳米材料是目前最受关注的新材料之一,其重要意义越来越为人们所共识,纳米材料的制备和研究是整个纳米科技的基础,随着纳米应用技术的不断深入以及基础理论研究的不断加强,对纳米粉体的制备提出了更高的要求:即需要制备出各种特定尺寸、均一的、形貌、结构可调控的纳米颗粒来支持应用与开发。金属、合金纳米粉体材料以及金属与金属间化合物纳米复合材料在许多高科技领域有着极其广泛的应用前景,随着工艺水平的发展,对微粒尺寸在纳米级的超细粉末的需求将日益增加。本文以ICF靶材料金属物理掺杂和激光-X光转换材料的实际需要为出发点,主要对自悬浮定向流技术制备金属与合金纳米微粒的原理、过程和工艺参数控制微粒粒径大小,所制备纳米微粒的结构、物相组成以及组成相的热稳定性等方面进行了深入研究。 自悬浮定向流技术制备金属纳米微粒与一般的蒸发冷凝法有所不同,其原理是:金属材料在高频电磁场中产生表面感生电流,由于趋肤加热效应使得金属材料表面的温度迅速升高,当温度达到金属的熔点时表面开始熔化,通过热传导作用金属材料由表面到芯部不断加热直至熔化成金属液滴。在逆流感应器产生的电磁场中熔化的金属液滴受电磁力的作用悬浮于石英管中央并继续被加热,当金属熔球被加热到一定温度时表面开始气化,金属蒸气压随温度的升高而升高,继续受热会有大量的金属原子飞出熔球液面,与此同时,作为冷却介质的惰性气体始终以一定的流速掠过熔化的金属液滴表面,原子飞出液面受冷后就按照一定的方式凝聚成原子簇,在惰性气流中形核并随之长大,颗粒、原子簇间的碰撞与合并,最终形成金属纳米颗粒的烟焰。气流将在热临界层中形 四川大学博士学位论文 成的金属悬浮颗粒从反应区中提取出来,经过离心分级器的筛选,在惰性气流 的输运下抵达指定装置,通过滤器完成对金属纳米颗粒的收集。由于采用独特 的无壁接触加热方式,所得到的产物颗粒纯度非常高,非常适合于使用要求较 高的应用领域。 根据自悬浮定向流技术原理,结合实际工作的需要,引入了即时红外测 温系统使蒸发温度的显示与控制更加直观,扩展了供料装置的调速范围使功耗 与生产效率有机结合起来,此外,还增加了水冷系统的稳压装置使设备的运行 更加安全与稳定。通过以上的改进和完善在原型设备基础上制作了NMP一型金 属纳米微粒制备装置,从而为制备金属与合金纳米微粒奠定了物质基础。 在理论上自悬浮定向流技术可以制备出一系列不同金属元素、不同粒 度尺寸的纳米微粒。通过对自悬浮定向流技术制备纳米粒子微观过程的理论模 拟,建立了在惰性气体介质中金属液滴表面蒸发形成悬浮微粒的数学模型,该 模型的计算结果表明,影响纳米微粒粒径大小的主要因素是蒸发源金属液滴的 温度和冷却气体的流速,通过改变制备过程的工艺参数就可以达到控制金属纳 米微粒平均粒径和金属粉末生产效率的目的,这一结论为自悬浮定向流技术制 备金属纳米粒子的工艺性研究提供了理论基础。 实验中采用NMP几型设备制备了金属Cu、A1、Ag、Fe等纳米微粒,对金属 Cu、A1的研究结果表明,不同工艺条件下自悬浮定向流法制备的金属纳米微粒 基本呈球状,粒度分布较窄,粒径大小可随制备工艺参数进行调整;根据TEM 和XRO的分析结果,在适当的工艺参数下能够得到具有单晶结构的Cu纳米微粒, 经钝化处理后发现氧化层的物相主要是Cu和CuZO,未发现Cuo的存在,平均粒 径大于55nm的微粒表面基本没有氧化现象发生,稳定性较好;AES的测试数据 表明氧化层较薄,氧元素由外及里含量呈递减趋势。 自悬浮定向流法制备的金属Cu纳米微粒,其粒径随工艺参数变化的规 律性较强,影响微粒平均粒径的主要因素是金属熔球的温度、冷却气体流速和 惰性气体压强,其中,金属熔球的温度和它的直径成正比,可以通过供料速度 来控制,冷却气流分为两支,实验中重点研究的是起主导作用的垂直方向上的 冷却气流,而水平方向的冷却气流采用固定值。在惰性气体压强保持一定的情 况下,微粒平均粒径随金属熔球温度的降低和冷却气体流速的增大而减小,随 金属熔球温度的升高和冷却气体流速的减小而增大:在1200℃下微粒平均粒径 四川大学博士学位论文 随惰性气体压强的增大而减小,而在1300℃下微粒平均粒径随惰性气体压强的 变化没有一致的规律性,无法通过预先的参数设置对微粒粒径大小进行有效的 控制。 采用自悬浮定向流法可以制备出物相组成基本为金属间化合物的金属复合 纳米微粒。在Cu~Al系金属复合纳米微粒制备的研究中,根据不同配比的蒸发 源母料得到了三种不同物相组成的金属复合纳米微粒,它们的物相组成分别为 (l)CuoAI、、少量的AI; (2) CuA12、少量的Al和CugAI.l: (3)Cu生AI、少量的AI和Cu:,AI。 研究表明,自悬浮定向流法制备的纳米金属间化合物微粒其相组成与蒸发源母 料的成分有一定的对应关系,适当条件下得到的产物颗粒中,主要组成相的Cu、 Al原子比基本接近或尽量与蒸发源母料的Cu、Al原子比趋于一致,换言之,可 以通过
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