收藏本站
《四川大学》 2003年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

17α-雌二醇制备工艺的研究

李晓莉  
【摘要】: 雌激素替代疗法可预防、缓解和治疗妇女绝经后出现的各种症状和疾病,但也增加了患癌几率,因此,弱雌激素受到了人们的关注。与17β-雌二醇相比,17α-雌二醇的雌激素活性很弱,而有关17α-雌二醇及其衍生物制备的研究却很少。因此,本课题对用构型转化法制备17α-雌二醇的制备工艺作了一些探索性的工作。 1.本课题用制备模式化合物的方法,初步探明了转位反应机理。雌二醇3,17β—双对甲苯磺酸酯在醋解转位时,3—位酚羟基形成的对甲苯磺酸酯很难发生反应,而17—位醇羟基形成的对甲苯磺酸酯则可能经过正碳离子中间体,发生消除和重排消除反应,得到消除混合物,同时还经过双分子过渡态发生S_N2反应,得到构型翻转的目标中间体。分离转位中间体,结构经~1H-NMR和~(13)C-NMR确证,立体构型经NOE差光谱确证,并与17β-异构体作了对照确证。本课题对转位反应机理的研究未见文献报道。所分离得到的转位中间体中17α-乙酸酯化合物均未见文献报道。 2.在探索转位反应机理的过程中,对转位法制备17α-雌二醇的工艺进行改进。将文献报道的DMF—醋酸钾和冰醋酸—醋酸钠转位反应条件改进为DMF—醋酸钾—冰醋酸的转位条件,加快了反应速度,增加了转位化合物在产物中所占的比例。 3.以雌酚酮为原料,经还原、酯化、醋解、水解、柱层析、重结 晶等步骤制得17Q一雌二醇,粗品收率30%,精制后总收率20 %。文献报道收率25%。测定其比旋值与标准品一致,HPLC测 定的17Q一雌二醇对17p一雌二醇的%d.e.为100%。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TQ463

手机知网App
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 刘石平,伍汉文;雌激素替代治疗防治绝经后骨质疏松症的研究[J];国外医学.内分泌学分册;2000年06期
2 支会英,李恩;雌激素受体与骨质疏松症[J];国外医学.内分泌学分册;2000年06期
3 郑欣;雌激素受体与心血管保护作用[J];国外医学.内分泌学分册;2001年04期
4 张丹;雌激素受体α、β与乳腺癌[J];国外医学.妇产科学分册;2001年05期
5 蔡开琳;雌激素受体β亚型[J];国外医学(分子生物学分册);2001年02期
6 桂黎明,王建六;雌激素受体与细胞信号传导通路[J];国外医学(分子生物学分册);2001年02期
7 朱英坚;雌激素受体(ER)、雄激素受体(AR)与前列腺癌[J];国外医学.泌尿系统分册;2002年05期
8 金敏;;雌激素替代治疗与中枢神经系统[J];国外医学(老年医学分册);2001年05期
9 袁志敏;贺庆芳;;激素替代疗法与冠心病一、二级预防[J];国外医学(老年医学分册);2001年05期
10 赵刚;雌激素与脑功能[J];国外医学(生理、病理科学与临床分册);2001年06期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 孙玉军,陈彦,王洵,李燕斐;蜜环菌胞外多糖的分离纯化及其性质研究[J];安徽大学学报(自然科学版);2005年05期
2 孙红杰;赵轶男;马堃;孙晓东;;直链烷基苯磺酸钠超声降解的正交优化及反应机理[J];安徽农业科学;2010年22期
3 尹玉英;共振论与环丁二烯、环辛四烯的不稳定性并不矛盾[J];北京石油化工学院学报;1994年01期
4 尹玉英;导致旋光性的根本原因[J];北京石油化工学院学报;1997年01期
5 尹玉英,刘春蕴;乳酸及其某些衍生物的旋光性与结构的关系[J];北京石油化工学院学报;2002年01期
6 张居农,蒋学国,郭成宽;山地牧场黄牛同期发情技术的研究[J];黄牛杂志;2001年01期
7 肖转泉,李竹青,陈金珠,傅艳艳,汪美荣;合成Nopol反应中主要副产物结构的分析与确认[J];江西师范大学学报(自然科学版);1999年04期
8 张金才;史景利;郭学民;刘朗;郭全贵;翟更太;;氟化沥青的制备及其结构转化研究[J];材料科学与工程学报;2006年05期
9 蔡铁奎;肖玉玲;罗瑞卿;谷新利;;中药对动物生殖药理研究进展[J];草食家畜;2009年04期
10 巩沅鑫;赵先英;刘毅敏;;成骨细胞生物矿化过程中的调控机制[J];重庆医学;2009年05期
中国重要会议论文全文数据库 前6条
1 韩珣;黎雁;吕晓龙;;聚偏氟乙烯中空纤维膜化学接枝改性研究[A];第二届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2005年
2 王明安;郑世津;;阿维A和扎来普隆的NMR信号指认及构型确定[A];第十一届全国波谱学学术会议论文摘要集[C];2000年
3 杜丽娜;金义光;;促黄体生成激素释放激素(LHRH)类似物及其制剂的研究进展[A];2006第六届中国药学会学术年会论文集[C];2006年
4 黄雪松;杨静;;辛烯基琥珀酸大蒜多糖酯合成与鉴定[A];中国药学会全国多糖类药物研究与应用研讨会论文集[C];2008年
5 廖敬;柳凌;;利用GC/MS和旋光仪对麻醉毒品左、右旋甲吗泛的分析检验[A];首届全国毒品检验技术交流会论文集[C];1997年
6 孙五洋;张英杰;刘月琴;;绵羊发情调控研究进展[A];中国畜牧兽医学会养羊学分会2012年全国养羊生产与学术研讨会议论文集[C];2012年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 何丽娟;新型光激放电测量装置研制及典型聚合物PSD谱[D];哈尔滨理工大学;2010年
2 蒋伟哲;猫豆产业链支撑技术研究[D];广西医科大学;2011年
3 唐建兵;雌激素在黄褐斑发病中的作用及黄褐斑的治疗研究[D];南方医科大学;2011年
4 梁兆颜;紫外光敏聚合物诱导液晶分子的排列研究[D];中国科学院长春光学精密机械与物理研究所;2000年
5 朱海;健骨二仙丸防治骨质疏松症机理及蛋白质组研究[D];广州中医药大学;2002年
6 曹荣峰;小尾寒羊子宫复旧的研究[D];东北农业大学;2002年
7 刘春燕;哈白猪子宫复旧的研究[D];东北农业大学;2002年
8 徐晓娟;补经合剂治疗月经后期或伴量少调经机制的实验研究[D];成都中医药大学;2002年
9 丁会利;聚甲亚胺/尼龙6原位聚合复合材料制备、表征与性能研究[D];天津大学;2003年
10 常军民;蒜氨酸与蒜酶的制备、鉴定及药物动力学研究[D];新疆医科大学;2003年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 程庆华;克伦特罗及普萘洛尔对去势大鼠骨代谢的影响[D];南京医科大学;2009年
2 闫娜利;化学发光酶免疫分析法测定磺胺对甲氧嘧啶[D];郑州大学;2010年
3 王相华;SLE患者PBMCs中ER和HSP90的表达及意义[D];郑州大学;2010年
4 李典芬;代乳料原料组成对羔羊生长及早期断奶对母羊繁殖机能的影响[D];甘肃农业大学;2010年
5 巫玲玲;猫豆化学成分研究[D];广西医科大学;2011年
6 邓黎黎;ERα基因XbaⅠ和PvuⅡ多态性与乳腺癌的关系研究[D];广西医科大学;2011年
7 孔谦;含酚基羧甲基纤维素的合成及其制备单分散微球的研究[D];暨南大学;2011年
8 刘国德;新型β-二酮类配体及其稀土配合物的合成、表征及荧光性能[D];中北大学;2011年
9 靳松;冠心病患者外周血中ER-α基因启动子区异常甲基化及其mRNA表达的研究[D];安徽医科大学;2011年
10 刘勇;温拌沥青结合料降粘剂的制备与性能研究[D];长安大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前1条
1 杜志军,孙梅励,王柏生,祁元明,葛秦生;性激素对血管作用的研究[J];中国医学科学院学报;1999年04期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 刘鹏童,叶翔,杨绮琴,杨燕生;p-甲苯磺酸稀土盐-有机溶剂体系中电沉积Eu-Co和Nd-Co[J];中山大学学报(自然科学版);1998年01期
2 汪宝和,吴金川,张德利,袁继堂,刘邦孚;喷射环流反应器中甲苯气相三氧化硫磺化[J];化工学报;1997年03期
3 汪宝和,颜范勇,井欣,张德立,马海洪;二甲苯砜加入法抑制甲苯磺化副反应[J];石油化工;2004年09期
4 И.А.Туторский,袁抗;用石油磺酸改性的异成橡胶的结构及粘合性能[J];世界橡胶工业;1997年02期
5 许进;磺酸自硬砂引起球铁件表层异常组织的研究[J];湛江海洋大学学报;2005年04期
6 许进;;呋喃树脂-磺酸自硬砂导致球铁件表层组织异常的原因[J];铸造;2005年12期
7 许进;;防止磺酸自硬树脂砂引起球铁件表层异常组织涂料的研制[J];铸造技术;2009年08期
8 汪猷;陆熙炎;林文德;张及贤;;自L-双氢链糖酸内酯合成L-双氢链糖[J];化学学报;1959年05期
9 ;18-甲基炔诺酮中间体——“缩酮”工艺改进[J];中国医药工业杂志;1975年06期
10 车荣睿;三乙基硼氢化锂在有机合成中的应用[J];精细化工;1987年03期
中国重要会议论文全文数据库 前2条
1 洪丹;张沂平;娄广媛;李铁;古翠萍;丁新华;寇军燕;;甲苯磺酸索拉非尼治疗20例转移性肾癌的临床观察[A];2011医学科学前沿论坛第十二届全国肿瘤药理与化疗学术会议论文集[C];2011年
2 尹学琼;林叶挺;何琴;曹阳;王江;;羧酸原位活化法制备木薯淀粉月桂酸酯[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第7分册)[C];2010年
中国重要报纸全文数据库 前3条
1 孙月;产量增幅大 进口仍然多[N];中国化工报;2000年
2 周其南;单烷基磷酸酯(MAP)的合成和应用[N];中国化工报;2000年
3 胡正行 冯廷台;新洋农场 久友公司经济指标创新高[N];粮油市场报;2002年
中国硕士学位论文全文数据库 前4条
1 刘昕宇;甲苯磺酸异构体分析方法的研究[D];郑州大学;2000年
2 赵宝国;甲苯磺酸妥舒沙星超细微粒与固体分散体的制备及其溶解性能研究[D];内蒙古工业大学;2013年
3 杨晓霞;酸掺杂纳米聚苯胺的催化性能研究[D];昆明理工大学;2010年
4 朱世妮;纳米铁在TNT红水处理中的应用研究[D];辽宁工程技术大学;2012年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026