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《四川大学》 2004年
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氨基聚乙二醇的合成与聚乙二醇刷型聚合物在聚砜多孔膜上的接枝

陈馨  
【摘要】:聚砜(Polysulfone, PSF)作为血浆分离(Plasmapheresis)的膜材料具有十分优良的生物相容性、化学稳定性和机械强度等性能,与其他合成材料相比已广泛受到临床医学界的欢迎。但是聚砜的疏水性使其在血浆分离过程中出现严重的膜污染问题——主要是蛋白质在聚砜膜上的不可逆吸附,可以使超滤膜的通过率下降30%以上,一旦蛋白质的构象发生变化还会诱发血液凝固和免疫系统活化等一系列有害结果。目前国内外防止蛋白质污染研究得最多的方法是利用物理或化学方法对膜表面进行亲水性改性。通过对表面的改性既可以保持材料本体结构固有的机械强度,又能使其具有必需的表面性能,达到功能性和生物相容性的统一。其中在材料表面固定聚乙二醇(Poly(ethylene glycol),PEG)的研究已广泛开展,已有许多文献和专利发表。在90年代有人发现单层聚乙二醇刷抗蛋白质污染的能力远比一般多层涂层效果好。本论文以溶剂旋涂法所制成的聚砜多孔膜作为改性材料,采用紫外辐照法,以对叠氮苯甲酸(4-Azidobenzoic acid, AzBA)为光活性分子,将PEG刷型聚合物接枝到聚砜多孔膜表面,较在聚砜平板膜(无孔)上接枝聚乙二醇的实验更进了一步。为下一步在聚砜中空纤维膜内接枝刷状PEG分子层打下基础。 本论文以萘钾为催化剂,用聚乙二醇单甲醚(Methoxy poly(ethylene glycol),MPEG)和对甲苯磺酰氯在N_2保护下,合成了对甲苯磺酰基聚乙二醇(MPEG-OTs)。与使用吡啶为催化剂的方法不同,确保了聚乙二醇链未发生断 {)Ll川人学硕卜学位论文 裂。再根据经典的Gabriel法,在邻苯二甲酸亚氨钾盐和水合胁的作用下,将 MPEG一OTs转化为MPEG一NH:,最后产物用二氯甲烷/乙醚混合液重结晶三次, 重结晶产物的测定表明本实验室成功合成了产率为81%,高纯度结晶的 MPEG一NHZ。 以对氨基苯甲酸为原料,在亚硝酸作用下,生成酸式重氮化的氯化物,再 与叠氮钠反应合成叠氮苯甲酸,用乙醇水溶液(乙醇:水二6(v):4(v))对产物 重结晶三次,得到产率为75%,高纯度结晶的对叠氮苯甲酸。接着将对叠氮苯 甲酸在紫外光的辐照下接枝到聚飒膜表面。经元素分析,证明了对叠氮苯甲酸 的接枝成功。再利用光偶联剂一1,3一(3一二甲氨基丙基卜乙基碳二亚胺 (1,3一(3一dimethylaminopropyl)ethylearbodiimide,EDC)将Az的一COOH与上一步 合成的MPEG一NH:的一NH:作用生成酞胺键将MPEG接枝在聚矾膜表面。确定 了接枝_〔艺为:(l)接枝用AzBA的浓度为0.08mol/l,用量为10Oul:(2)NZ 保护下,40℃孵化16 hr:(3)湿态条件下,紫外辐照40 min。水接触角分析和 蛋白质粘附实验表明聚矾膜表面接枝MPEG后亲水性大大提高,蛋白质粘附量 明显降低。 利用X一射线光电子能谱确定了聚矾膜表面的接枝覆盖率为100%;运用原 子力显微镜(Atomie Foree Microscope,AFM)技术对接枝前后聚矾膜表面形貌 进行了分析,结果显示在聚矾膜表面产生了单层PEG刷层。 关键词:聚矾聚乙几醇单.甲醚聚乙二醇刷接枝 厂
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:R318.08

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