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《四川大学》 2004年
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羊毛脂皂化产物分离及其胆甾醇提取的工艺研究

王贵珍  
【摘要】:本文研究了以粗羊毛脂为原料提取胆甾醇及副产羊毛酸和羊毛脂醇的工艺过程,着重研究了粗羊毛脂皂化产物的分离、胆甾醇配合及粗胆甾醇提纯的过程,得出了各影响因素对胆甾醇纯度及收率、羊毛脂醇产率、羊毛酸收率的影响规律和相应的适宜工艺条件。 在以前的实验方案和流程基础上进行了改进,使整个工艺系统更趋简化及合理。对中试装置的物料衡算、热量衡算、操作费用及经济效益进行了初步估算,为中试设计打下了基础。 对羊毛脂皂化过程,将原来的以C-水为溶剂的皂化过程改为以C为溶剂的皂化过程,不但提高了皂化反应速度和皂化率,而且还使后续工艺配置更为合理。得出了相应的适宜条件:氢氧化钠用量为1.8倍碱量,皂化温度78~79℃,反应时间为8h,皂化率可达98%以上。 对皂化产物分离过程,将皂化产物中的钠皂转化为钙皂,避免了萃取分离过程中的乳化现象,使分离更易操作;在钙皂转化过程中,通过控制钙盐C的加入量控制胆甾醇的配合,简化了后续的分离工艺。得出的相应适宜条件为:钙盐C用量为理论用量的1.5倍,反应温度25℃;萃取羊毛脂醇过程中第一次萃取,C:粗羊毛脂=6:1,萃取30min; 第二次萃取,C:粗羊毛脂=3:1, 萃取15min。 对羊毛酸钙转化制取羊毛酸过程,采用了羊毛酸钙转化反应与羊毛酸的萃取过程同时进行的方案,不仅提高了反应速度,同时也提高了羊毛酸的转化率和产品质量。得出的适宜条件为:反应温度75℃,反应时间为2h,pH值为2.0~3.0,B:水=1:1。 对胆甾醇配合及其提纯过程,将配合试剂从原来的钙盐C改为钙盐D,大大提高了配合的选择性和胆甾醇收率。得出的配合适宜条件为:钙盐D:胆甾醇 WP=3 =6:1,配合温度为A回流温度, 配合反应时间2h;配合物提纯适宜条件为:提纯溶剂为比例为7:1的B-C混合液,液固比为4.5:1,降温速度为10℃/h, 最终冷却温度为20℃;粗胆甾醇重结晶适宜条件为:所用A量为粗胆甾醇质量的6倍,最终冷却温度为15℃。 在上述适宜工艺条件下,所得羊毛脂醇的产率可达65%左右,羊毛酸的收率可达94%以上,胆甾醇产品的总收率可达60%以上,纯度可达90%以上,质量基本符合美国NF化妆品用胆甾醇标准。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ28

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【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 胡文娜;从羊毛醇中提取胆固醇的工艺研究[D];浙江大学;2011年
2 张星华;羊毛脂中胆甾醇的分离提取工艺[D];天津大学;2010年
【参考文献】
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【同被引文献】
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【二级参考文献】
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