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《四川大学》 2004年
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机械力固相化学反应合成纳米氧化物研究

庄稼  
【摘要】:通过大量查阅文献,对机械合金化、固相反应、纳米材料及技术、稀土氧化物、铁氧体材料的制备及性质方面的研究作了较详尽的概述。针对制备稀土氧化物和铁氧体材料中存在的问题,以及目前制备方法的局限性和难操作性,将机械合金化与固相反应方法结合起来,首次运用于盐-盐固体化学反应体系,通过制备前驱物和热分解前驱物两步法,获得了相应的目标产物。对制备产物采用TG-DTA、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析等手段进行了表征,通过综合分析其制备产物的粒度、形貌、物相、结晶状况等性质,证实获得了一批高质量的纳米稀土氧化物和铁氧体纳米复合氧化物。探讨了两个具有代表性体系的反应机理,这对证实“机械力盐-盐球磨固相化学反应”的可行性提出了重要的理论依据。研究了表面活性剂、模板剂、配体对纳米粉体形貌影响的原因。本研究达到了预期的研究目标,取得了具有理论意义和工程价值的创新性研究成果和新的研究进展: 1.首次采用机械力固相化学反应,为制备纳米氧化物、铁氧体复合氧化物等方面找到了一种更为简捷、易行、效果更优的的方法。先后利用H2C2O4·2H2O、NH4HCO3、8-羟基喹啉等配体制备了Ce、La、Fe、Ni、Zn、Mn、Co等若干元素的前驱物或混合前驱物。并将“球磨法”与“研磨法”进行对比,发现球磨法制备的产物更好。 2.利用热分析(TG-DTA)数据,控制恰当的温度参数,先后热分解制备了CeO2、La2O3、Co3O4、γ-Fe2O3、CuO、SnO2、ZnFe2O4、Ni1.5FeCu2.5O5.5、 WP=6 Ce0.25NiFeO3、Ce0.25NiFeO3、(NiCo)0.5Fe2O4、Cu0.5Zn0.5FeO5等10多种氧化物和复合氧化物。制备产物的粒度在15~90nm范围内,粒子形貌有球形、片状、网状、短节状、条状等。 3.目前采用表面活性剂、模板剂、不同配体制备不同形貌的纳米粉体,是研究纳米材料的热点内容之一。本文采用表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、乙二醇丁醚;模板剂氯化钠;配体H2C2O4·2H2O、NH4HCO3、8-羟基喹啉等;用于反应体系,获得了多种形貌的产物。 4.本文选择了CeO2、ZnFe2O4两个反应体系,进行了反应的热力学和动力学研究,并采用自制的热化学反应测量器,测定和计算出了制备ZnFe2O4的有关热化学参数。对制备CeO2的反应机理研究,分为两部分进行,即前驱物合成和前驱物的热分解。CeO2前驱物Ce2(C2O4)3?10H2O的制备热力学参数为 ΔHCe2(C2O4)310H2O =504.34KJ/mol; ΔSCe2(C2O4)310H2O = 2.07KJ/℃?mol; ΔGCe2(C2O4)310H2O = -112.52KJ/mol;反应的活化能为0.342KJ/mol。Ce2(C2O4)3?10H2O前驱物热分解反应的 ΔH CeO2 = 1465.95 KJ/mol,ΔS CeO2 = 3.27KJ/℃?mol, ΔG CeO2=-2044.32KJ/mol,平均活化能为4.96KJ/mol。证明前驱物的制备反应和热分解反应,都能够自发、快速的进行,两步反应均为吸热反应。 5.对几种纳米粉体的特性进行了研究: (1)对CeO2的抛光特性及光学特性研究。发现在纳米级范围内的CeO2粒子,其灼烧温度对其抛光性能有一定影响。温度过高使CeO2的活性有所降低,从而对抛光效果和抛蚀量产生影响。经研究还发现,纳米氧化铈对紫外光(210nm~380nm)有良好的吸收特性,可作为紫外光的优良吸收剂。 (2)利用获得的磁导率和介电常数对掺铈铁氧体的吸波特性进行了对比研究。发现掺铈铁氧体的电磁学参数有明显改善,吸波特性有明显提高,这对采用稀土改性铁氧体的研究具有重要启示作用。 6.在大量前期小试的基础上,对CeO2的反应体系进行了放大实验,放大程度为公斤级,结果发现放大实验的效果良好,能够保证获得纳米级氧化物,证明了该方法具有推广应用的良好前景。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TB383

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