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《四川大学》 2004年
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含硫芳基聚膦酸酯的合成及其在聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃改性中的应用

班大明  
【摘要】:本文合成了含磷化合物硫代苯基膦酰二氯(TPPD)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲—对苯二酚(ODOPB),并以苯基膦酰二氯、TPPD、ODOPB和4,4’-二羟基对苯砜为单体,采用熔融缩聚的方法合成了含硫的芳基聚膦酸酯(Aryl Polyphosphonates,APPs),即聚硫代苯基膦酸二苯砜酯(PSTPP)、聚硫代苯基膦酸(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲)苯撑酯(PDPTP)和聚苯基膦酸(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲)苯撑酯(PDPPP),并对它们的结构进行了表征。用DSC、TG等测试手段研究了芳基聚膦酸酯的热性能。结果表明,这些聚膦酸酯的热稳定性与结构中硫元素的存在有一定的关系,含有硫元素的APPs的起始分解温度比不含硫的高,其热稳定性以PDPTP,PSTPP和PDPPP的顺序下降。APPs的熔点都在200℃以下,在空气中起始分解温度在300-350℃之间,最快分解温度在428到460℃之间,在600℃时残留量大于25%,最高的可达38%。 本文对APPs与PET的共混阻燃体系进行了研究。研究表明APPs混入PET WP=3 后可以有效降低PET的热释放速率,提高分解残余量、氧指数和垂直燃烧等级,延长点燃时间,从而提高了PET的阻燃性。在相同的阻燃剂添加量下(10%),氧指数提高最多的是添加了PDPTP的PET,达到了47%,而PDPPP则是42%,PSTPP最少,仅仅是26%。出现这样的结果,与各个阻燃剂在PET热降解过程中的作用机理有关系。通过锥形量热计的研究,我们发现阻燃剂PDPTP的加入可以有效降低PET的热释放速率,减少热失重,同时使有效生成热降低,表明阻燃剂同时在凝聚相和气相中对PET起到阻燃作用。示差量热分析和广角X射线衍射(WAXD)研究表明,APPs在PET结晶过程中起到成核剂的作用,促进了PET的晶核形成,使晶粒尺寸变大;扫描电镜研究显示,通过共混加工,APPs以0.05μ半径大小的球状形态均匀分散在共混物基体中。最后,对APPs的阻燃机理研究表明,硫元素对磷系阻燃剂的阻燃作用有增强的作用;磷系阻燃剂的阻燃作用不仅与添加量有关,与分子结构也有很大关系;阻燃剂阻燃作用的发挥,往往是几种不同因素综合作用的结果。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ314.248

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【引证文献】
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