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《四川大学》 2004年
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具有抗肿瘤活性的有机锗及有机磷的合成研究

胡浩  
【摘要】:本文研究了具有抗肿瘤活性的两种有机锗倍半氧化物:双-β-羧乙基锗倍半氧化物,即Ge-132(R-Ge-1)和双-β-氨甲酰乙基锗倍半氧化物(R-Ge-2);以及一种具有抗肿瘤抗病毒活性的有机磷化合物:腺苷-5’-硫代磷酸三乙胺(5’-AMPS)的合成工艺。 研究了合成R-Ge-1的合成工艺。以二氧化锗为原料,通过还原、加成、水解获得了β-羧乙基锗倍半氧化物。用正交试验确定了最佳工艺条件:从反应开始到加次亚磷酸钠的间隔时间0.5h;n(二氧化锗):n(浓盐酸):n(次亚磷酸钠)=1 : 7.4 : 1.4;加成反应时间1.5h。此工艺使产率达到69.7%。通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品进行了鉴定。 研究了R-Ge-2的合成工艺。以二氧化锗为原料,通过还原、加成得到中间体,再将中间体酰氯化、酰氨化、水解,获得双β-氨甲酰乙基锗倍半氧化物。用正交试验确定了中间体后各步反应的最佳工艺条件,酰氯化温度为70℃,氨解温度为10℃,n(浓氨水):n(二氧化锗)〉4.2,此工艺使产率达到79.1%。通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品进行了鉴定。 研究了5’-AMPS的合成及纯化工艺。用腺苷为起始原料,溶解于磷酸三乙脂中后,在无水无氧环境中及2,6-二甲基吡啶提供的碱性条件下与三氯硫磷以0~5℃下发生酯化反应8h,将硫代磷酸酯引入腺苷,然后再与过量三 WP=3 乙胺在5℃下反应1h,合成粗产品,再用碳酸氢三乙胺作洗脱液,过DEAE Sephadex A-25凝胶柱纯化。通过核磁共振磷谱对产品进行了鉴定。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:R914;TQ463

【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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【同被引文献】
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【二级参考文献】
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