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《四川大学》 2004年
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Pb_(1-x)Ca_xZrO_3陶瓷的制备与性能研究

熊学斌  
【摘要】:本论文采用固相法、Pechini法和共沉淀法三种不同的工艺路线制备了不同组分的掺钙锆酸铅Pb1-x CaxZrO3[以下简记为PCZ(x)]陶瓷;采用差热分析,研究了PCZ(x)陶瓷粉体的合成温度以优化PCZ(x)陶瓷的制备工艺;采用激光粒度仪、XRD、SEM等现代分析表征技术及相关测试技术,研究了PCZ(x)粉体的粒度分布、结晶性能、表面形貌等,并系统地研究了PCZ(x) 陶瓷的晶体结构。测试了PCZ(x)陶瓷在不同频段的介电性能。通过以上研究工作,本论文得到如下结论: 用湿化学法制备的PCZ(x)的陶瓷粉体,通过DTA分析发现,合成温度只需1100℃左右。 用固相法、Pechini法和共沉淀法等三种不同方法制备的PCZ(x)的陶瓷粉体,采用激光粒度仪分析发现:用固相法制备的PCZ(x)陶瓷粉体为143nm,用Pechini方法制备的PCZ(x)陶瓷粉体为93nm,而用共沉淀法制备的PCZ(x)陶瓷粉体只有62nm,表明用共沉淀法制备的PCZ(x)陶瓷粉体的平均粒径最小。 实验发现,用固相法制备的PCZ(0.33)的陶瓷在1200℃左右烧结时可以得到的完全钙钛矿相。PCZ(x)陶瓷的烧结不宜过高,当烧结温度过高,PbO的大量挥发会导致PCZ(x)陶瓷中有杂相生成。 用Pechini法制备的PCZ(0.35)陶瓷随着温度的升高,各衍射峰略微向右偏移,即在较高温度下的烧结会导致PCZ(x)陶瓷的晶面间距逐渐减小。表明随着温度的升高有利于反应的充分进行,Ca2+替代Pb2+可导致晶面间距逐渐减小. WP=4 用共沉淀法做出的PCZ(x)可以得到完全钙钛矿相的陶瓷,但是在1280℃下,有一些杂相出现。这是因为随着温度的升高、PbO的大量挥发而成的。因此用共沉淀法做出的PCZ(x)陶瓷的烧结温度不宜过高。 实验发现,当x=0.25, 0.30时PCZ(x)陶瓷属于三方晶系,可以用六方晶格进行表征;而当x=0.33,0.35时属于正交晶系;当x=0.37,0.50时,PCZ(x)又属于三方晶系。有关原因尚需进一步研究。 运用SEM分析了PCZ(x)陶瓷样品的表面形貌,发现PCZ(x)陶瓷晶粒长大较为充分,晶粒细小,晶界完整。 用Pechini方法制备的PCZ(0.35)陶瓷在0~150KHz范围内的介电常数最高,在150KHz时εr最大为138;在1200℃烧结的PCZ(x)陶瓷中,以PCZ(0.37)陶瓷在0~150KHz范围内的品质因数最高,最大可达109。但是曲线的曲率变化最大。而在1250℃烧结的PCZ(x)陶瓷中,以PCZ(0.35)陶瓷在0~150KHz范围内的品质因数最高,最大为45。Q-f曲线都有随频率增加而增加的趋势,但PCZ(0.35)陶瓷增加最快。 测试了用固相法制备的PCZ(x)陶瓷在高频范围内的介电常数εr和介电损耗tanδ。发现随频率的增加,PCZ(x)的介电常数在逐步降低。在同一温度烧结的PCZ(x)陶瓷,当x=0.25时,介电常数更高;同一组分的PCZ(x)陶瓷,当温度升高时,介电常数随之增大。在1GHz下,在1290°C烧结的 PCZ(0.25)陶瓷的介电常数为89;而在1290°C烧结的PCZ(0.2)陶瓷的介电常数为75。随着频率的增加,PCZ(x)陶瓷的介电损耗在逐步增加。在同一温度烧结的PCZ(x)陶瓷,当x=0.25时,介电损耗更高;同一组分的PCZ(x)陶瓷,当温度升高时,介电损耗也随之增大。在1GHz下,在1290°C烧结的PCZ(0.25)陶瓷的介电损耗为0.024,而在1290°C烧结的PCZ(0.2)陶瓷的介电损耗0.023。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ174

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【参考文献】
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