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《四川大学》 2004年
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微波烧结含CO_3~(2-)的多孔β-TCP/HA双相生物陶瓷材料及其性能的研究

孙璐薇  
【摘要】:磷酸钙多孔陶瓷材料具有良好的生物相容性和生物活性,可广泛用作骨替代材料、药物缓释材料和组织工程支架材料等。特别是近年来发现具有恰当相组成和孔结构的多孔β-TCP/HA双相生物活性陶瓷能诱导骨组织再生,更加引起了研究者的关注。通常认为Ca-P陶瓷的生物活性是由于磷酸钙材料在体液作用下的溶解而导致在其表面形成类骨磷灰石层,加速骨组织在材料表面的生长。但目前存在的问题是难于用传统的方法同时制备力学性能和生物学活性都好的钙磷陶瓷材料。为此本研究提出通过材料自身的优化设计和制备工艺技术的革新,采用微波烧结方法制备含CO_3~(2-)的多孔β-TCP/HA双相陶瓷,同时赋予钙磷陶瓷高强度和高活性,对制备新一代骨替代材料具有重要意义。 本论文以改进的中和法合成含CO_3~(2-)的β-TCP/HA双相陶瓷粉末,以致孔剂法制备多孔陶瓷坯体,研究了多孔陶瓷材料在常规烧结和微波烧结条件下的烧结性能,对多孔β-TCP/HA双相陶瓷的溶解性能、在SBF溶液中类骨磷灰石层形成以及细胞相容性的材料学因素进行了研究。 本研究首次采用改进的中和法,以Ca(OH)_2-H_3PO_4体系为基础,通过Ca(OH)_2-H_3PO_4体系的热力学分析和各磷酸钙盐的热特性基础理论分析,建立了Ca(OH)_2-H_3PO_4-CaCO_3体系合成含CO_3~(2-)的β-TCP/HA双相陶瓷粉末新工艺。对反应机理、反应工艺所需控制的温度、pH值、加料方式和加料速度进行了探讨,对反应生成物进行XRD、SEM、FT-IR分析。结果证明,反应得到的为可控相组成的纯的β-TCP/HA双相粉末,粉末晶体平均粒度为100~200nm,含有部分CO_3~(2-),其位置为取代PO_4~(3-)的B型替代。从而使合成的粉末更接近天然骨的组成, 四川大学博士学位论文 有利于提高多孔钙磷陶瓷材料的生物活性。 采用湿法合成的含co尹的p一TcP/HA双相陶瓷粉末前驱体原料,以添加致 孔剂法制备多孔陶瓷坯体,通过筛选,最后选定以硬脂酸为大孔致孔剂,聚乙 烯醇缩丁醛(PVB)粉末为微孔致孔剂,研究了固液比、粘结剂用量等成型工 艺条件对成型坯体质量的影响,制得了孔结构良好的多孔陶瓷材料。通过常规 烧结制备多孔生物陶瓷材料,优化了烧结制度,重点研究了烧结温度对多孔p 一TCP/HA双相陶瓷相组成、微观结构及理化性能的影响。 采用微波烧结有望解决同时提高生物陶瓷力学性能和生物学活性的矛盾问 题,但目前对多孔p一TcP/HA双相陶瓷以及含Co尹的多孔p一TcP/HA双相陶瓷 的微波烧结未见有关报道。因此本课题以自行研制的微波烧结系统、自主设计 的保温体,首次对多孔p一TCP/HA双相陶瓷进行烧结研究,为微波烧结技术在生 物活性陶瓷上的应用开辟了一条新途径。对影响微波烧结的工艺参数如微波源 功率(烧结温度)、烧结时间和升温速度进行了研究。用微波烧结的方法可以 获得烧结良好的多孔p一TCP/HA双相生物陶瓷,与常规马弗炉烧结相比,微波烧 结温度降低了大约100℃,所用时间仅为常规法的20%,大大提高了烧结效率并 且降低了能耗;微波烧结样品的晶粒尺寸约为300一400lun,明显小于常规马弗 炉烧结所得的1 pm的晶粒;晶粒细小有利于增加陶瓷的溶解性,也有利于提高 陶瓷的强度,能使钙磷陶瓷的力学性能和生物活性得到同时提高。 从应用角度来看,多孔p一TcP/HA双相生物陶瓷能否成功地作为骨替代材料 取决于p一TCP的较高的溶解度和HA较好的生物相容性。通过多孔p一TCP/队双 相生物陶瓷在体外生理盐水中的溶解实验,首次研究了微波烧结和各种不同条 件制得的含CO32一多孔双相陶瓷的溶解性能,建立了溶解动力学方程。结果表明, p一TCP相含量由0增大到40%,溶解钙离子的浓度增大,表明可以通过控制p 一TCP相的含量来精确控制双相生物陶瓷的溶解性。烧结温度升高,多孔陶瓷中 p一TCP相含量增加,导致陶瓷溶解度增大;含有CO广的双相陶瓷的钙离子浓 度比不含CO32一的大,这是由于CO32一进入HA的晶格,产生大量位错,钙离子更 易溶解;微波烧结比常规马弗炉烧结双相陶瓷的钙离子浓度高,是因为微波烧 结的双相钙磷陶瓷的晶粒细,结晶度低,有利于溶解造成的,这有利于提高生 物学活性。 材料上类骨磷灰石层的形成已成为评价材料生物学活性的重要方法之一。 微波烧结含co广的多孔p一Tcp川叭双相生物陶瓷材料及其性能的研究 将本研究制得的多孔p一TCP八诬A双相生物陶瓷在SBF溶液中浸泡,对浸泡后的 生成物进行XRD、FT一皿、XPS分析,结果表明,浸泡后生成了不同于本体材 料的类骨磷灰石层,材料中所含的cO32-量比未浸泡前增大。相组成、烧结温度、 微波烧结及含碳酸根与否等材料学因素对材料浸泡后类骨磷灰石层形成的影响 结果如下:较低温度烧结得到的陶瓷结晶度低,表面能下降,易在溶液中生成 类骨磷灰石,而高温烧结样品结晶度高,生成的类骨磷灰石大为减少;p一TCP 相含量为30%的多孔双相陶瓷浸泡后生成细小的球状晶体,而p一TCP相含量为 40%的陶瓷有少量簇状晶体生成;常规烧结样品浸泡后观察到生成的类骨磷灰 石为细小的球形晶粒,采用微波烧结得到的样品浸泡后生成大量针状结晶,说 明微波烧结大大提高了烧结样品的生物学活性。含有碳酸根的样品更有
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:R318.08

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【引证文献】
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1 王辛龙;纳米磷酸钙生物陶瓷的制备及其生物学效应研究[D];四川大学;2006年
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