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《四川大学》 2005年
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甲苯液相空气氧化反应过程研究

唐盛伟  
【摘要】:苯甲酸和苯甲醛都是有机合成工业的重要中间体。甲苯液相空气氧化过程是环境友好的苯甲酸生产工艺,并副产一定量的苯甲醛。甲苯氧化反应是强放热自由基链式反应,容易产生爆炸,系统的安全性能是最重要的制约条件。已报道的研究很多,但要进行接近于实际操作条件的实验研究相当困难,已有的研究结果还不足以对反应过程进行准确的模拟和对工业现象进行合理的描述。因此,本文研究该反应过程的动力学规律和传质影响,研究催化剂的失活和流失规律,对该反应的工业实践和工程放大有着非常重要的意义。 与大多数文献以小型釜式反应器进行研究不同,本研究采用了模拟工业操作条件的鼓泡床反应器进行优化工艺条件研究。鼓泡反应器的直径为φ48mm,气体喷嘴为φ6mm的单孔鼓泡,以醋酸钴为催化剂。研究发现,现有工业反应过程的供氧量[0.37kg-Air/(kg-Toluene·h)]严重限制了工业反应器的生产能力,只有当供氧量达到0.62kg-Aid(kg-Toluene·h)时,这种限制才逐渐消除。催化剂初始加入量对反应活性影响不大,但对催化剂活性持续的时间呈正比例关系。实验结果表明,链式反应可以用0.1%(wt)的苯甲酸作为引发剂,但杂质苯或水浓度较高时(2%),对反应有抑制作用。适宜的操作条件为165℃、1.0 MPa和空气鼓气量0.62 kg-Air/(kg-Toluene·h)。 对苯甲醛的浓度和选择性的研究表明,供氧充足的情况下,反应20min后苯甲醛浓度接近其最大值。在20min~100min内,苯甲醛的浓度和收率几乎不随反应时间变化。甲苯氧化反应存在一个诱导期,中间产物苯甲醛的浓度在诱导期内逐渐积累。当反应进入稳定的链反应阶段时,中间产物苯甲醛的浓度将基本保持不变。而任何影响苯甲醛继续氧化成苯甲酸的因素,如Co催化剂流
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:O621.25

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【引证文献】
中国期刊全文数据库 前2条
1 程婧;曾爱武;;甲苯液相均相选择性催化氧化研究进展[J];化学工业与工程;2013年01期
2 方向晨;张志智;张喜文;;CO_2的化工利用技术展望[J];当代化工;2011年03期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 罗伟平;甲苯仿生催化氧化过程及卟啉合成工业应用研究[D];湖南大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前7条
1 骆燕;甲苯液相空气氧化的催化剂及动力学研究[D];浙江大学;2010年
2 沈伟;甲苯液相空气氧化过程中催化剂钴价态变化及与反应的关系的研究[D];四川大学;2006年
3 刘建松;甲苯液相催化氧化动力学的研究[D];浙江大学;2006年
4 张帅;醋酸钴和金属卟啉复合催化甲苯氧化研究[D];湖南大学;2007年
5 程婧;焦化甲苯液相氧化[D];天津大学;2012年
6 姚瑶;甲苯液相选择性氧化制苯甲醛的研究[D];华东理工大学;2013年
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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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【共引文献】
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中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 黄光斗;李柯;胡兵;张智;;催化氧化合成乳酸新工艺研究[A];第三届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2006年
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6 唐盛伟;刘长军;梁斌;;甲苯液相氧化反应动力学及过程模拟[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
7 陆路德;杨绪杰;汪信;;混配化合物Zn(acac)_2(QL)的合成及表征[A];第十三届全国波谱学学术会议论文摘要集[C];2004年
8 孙远华;张同来;张建国;;Fe-Mo-O/η-Al_2O_3催化剂上甲苯氧化制苯甲醛的研究[A];中国化工学会2003年石油化工学术年会论文集[C];2003年
9 李勇飞;郭灿城;;金属卟啉仿生催化空气液相氧化甲苯制苯甲醛的研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
10 刘盛林;安杰;王玉忠;谢素娟;徐龙伢;王清遐;;己烯制芳烃不同反应途径的化学平衡分析[A];中国化工学会2008年石油化工学术年会暨北京化工研究院建院50周年学术报告会论文集[C];2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 陈丽;具有多重孔结构的MFI型分子筛的合成及其催化性能的研究[D];华东师范大学;2011年
2 周红军;芳烃型连续重整集总反应动力学模型研究[D];华东理工大学;2011年
3 李瑞江;无控制Ⅱ型动量交换型径向流反应器催化剂封和床层流场行为的研究[D];华东理工大学;2010年
4 吴建;基于膜结合醇脱氢酶特性的氧化葡萄糖酸杆菌选择性氧化甘油及苯甲醇的研究[D];华东理工大学;2011年
5 黄珏;煤直接液化轻质油的芳烃分离与液化产物再加氢行为研究[D];华东理工大学;2011年
6 倪友明;分级孔道和金属改性ZSM-5分子筛制备、表征及催化甲醇制烃研究[D];华中科技大学;2011年
7 冯博;绿色介质中的催化选择氧化/脱氢反应[D];华东理工大学;2011年
8 陶莉;分子自组装合成新型催化材料及其在绿色化学中的应用[D];湖南大学;2009年
9 贺黎明;CO经草酸二乙酯合成乙二醇催化剂研究[D];北京化工大学;2011年
10 夏翔鸣;基于能级分析和场协同原理的歧化系统节能技术研究[D];华东理工大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 沈晓冬;芳烃侧链的选择性氧化反应研究[D];浙江理工大学;2010年
2 黄伟;CoX型分子筛悬浮空气氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷工艺放大研究[D];郑州大学;2010年
3 周灿洪;双核Cu(Ⅱ)催化剂的制备及其性能的研究[D];郑州大学;2010年
4 刘湘衡;芳烃侧链硝酸氧化研究[D];湘潭大学;2010年
5 曾湘;Y沸石封装磷钨酸的制备、表征及催化环己酮氨肟化[D];湘潭大学;2010年
6 李太衬;三氧化钨选择性催化氧化环己醇和苯甲醇[D];辽宁石油化工大学;2010年
7 陶建伟;高效无金属TEMPO催化有氧醇氧化的研究[D];华东理工大学;2011年
8 徐钦政;卤代芳香酸中间体的选择性合成工艺研究[D];华东理工大学;2011年
9 牛晓锋;高压法乙炔羰基化合成丙烯酸甲酯的研究[D];华东理工大学;2011年
10 安美英;对二甲苯液相氧化副反应过程的研究[D];华东理工大学;2011年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 李静;靳海波;佟泽民;;环己烷均相催化氧化动力学研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2006年01期
2 毛丽秋,张同来,张建国,冯长根;V-Sn氧化物催化甲苯气相氧化制苯甲醛[J];北京理工大学学报;2003年01期
3 刘云,徐同宽,肖德宝,张军,孙玉娥;四苯基卟啉的催化合成和微波合成研究[J];北京轻工业学院学报;1998年04期
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7 杨淑英,陈立班;二氧化碳、环氧化物和环状酸酐的三元催化共聚[J];催化学报;1992年02期
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1 蔡敏敏;氧气/空气液相氧化一元取代甲苯成芳香醛工艺及机理研究[D];南京理工大学;2002年
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5 李晓强;锰氧化物对甲苯液相氧化反应的催化作用研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
6 姜权;金属卟啉醋酸钴对空气氧化对二甲苯反应的复合催化作用研究[D];湖南大学;2008年
7 户安军;甲苯类化合物的选择性氧化[D];南京理工大学;2008年
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1 陈舒伐;甲苯液相空气氧化法制苯甲醛工艺条件研究[D];湖南大学;2001年
2 赵建秀;环己烷无催化氧化反应系统的模拟分析[D];浙江大学;2002年
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5 刘含茂;甲苯液相空气氧化法制苯甲醛[D];湖南大学;2003年
6 霍建竹;苯甲酸精制系统的模拟与改造[D];北京化工大学;2004年
7 于湛;甲苯氧化制苯甲酸反应系统动态模拟[D];北京化工大学;2003年
8 沈伟;甲苯液相空气氧化过程中催化剂钴价态变化及与反应的关系的研究[D];四川大学;2006年
9 张楠;甲苯液相催化氧化动力学和反应器网络模拟与优化[D];浙江大学;2007年
10 刘建松;甲苯液相催化氧化动力学的研究[D];浙江大学;2006年
【二级引证文献】
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5 刘源;黄伟;喻仕瑞;王晓东;;载体对Cu-Co催化剂催化CO_2加氢合成乙酸反应的影响[J];煤化工;2012年05期
6 程婧;曾爱武;;甲苯液相均相选择性催化氧化研究进展[J];化学工业与工程;2013年01期
7 刘念喜;马波;张志智;孙万付;张喜文;方向晨;;CO_2与乙烯合成丙烯酸(酯)的可行性研究[J];现代化工;2013年09期
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1 张志智;方向晨;张喜文;;CO_2化工利用的机会和挑战:羧酸化合物的绿色合成[A];中国化工学会2011年年会暨第四届全国石油和化工行业节能节水减排技术论坛论文集[C];2011年
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 罗伟平;甲苯仿生催化氧化过程及卟啉合成工业应用研究[D];湖南大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前7条
1 骆燕;甲苯液相空气氧化的催化剂及动力学研究[D];浙江大学;2010年
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3 张贺飞;金属卟啉仿生催化空气氧化甲苯中间产物对反应影响的研究[D];湖南大学;2012年
4 程婧;焦化甲苯液相氧化[D];天津大学;2012年
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7 李志娟;对叔丁基甲苯液相催化氧化的研究[D];浙江大学;2012年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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7 刘卫,奚祖威;四齿配体铜(Ⅱ)络合物对苯甲醇氧化的催化作用——一个模拟半乳糖氧化酶的模型[J];催化学报;1990年02期
8 张惠良,沈俭一,葛欣;在甲苯选择性氧化反应条件下铁钼催化剂的物化性能[J];催化学报;1993年04期
9 杨永泰,徐华龙,沈伟,陈建华,周亚明,项一非,刘金香;苯甲酸甲酯加氢合成苯甲醛[J];催化学报;1999年05期
10 徐华龙,沈伟,潘欣蔚,项一非,刘金香;苯甲酸气相加氢合成无氯苯甲醛用MnO_x/Al_2O_3催化剂[J];催化学报;1997年05期
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3 严旭辉;李勇飞;江国防;郭灿城;;反相高效液相色谱法分析甲苯氧化产物[J];石油与天然气化工;2006年03期
4 谭平华;唐盛伟;刘长军;李辉;吴潘;梁斌;;气相色谱法同时测定苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸[J];天然气化工(C1化学与化工);2007年02期
5 孟利芬;吴娟娟;毛丽秋;尹笃林;;Co-VPO催化甲苯液相H_2O_2氧化制苯甲醛[J];化工进展;2010年S2期
6 李巍巍;翟庆阁;张显;陈良坦;;苯甲酸气相加氢制苯甲醛的反应机理研究[J];厦门大学学报(自然科学版);2009年06期
7 许寒雷;梁德义;;过氧化氢氧化苯甲醛制苯甲酸的研究[J];山西化工;2006年03期
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9 张昕;张贵泉;林涛;祁敏;龚婷;;甲苯液相选择氧化反应催化剂研究进展[J];化工进展;2010年10期
10 陈志敏;李敏;辛先荣;程喜英;;清洁氧化苯甲醛制苯甲酸[J];中北大学学报(自然科学版);2006年04期
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1 唐盛伟;刘长军;梁斌;;甲苯液相氧化反应动力学及过程模拟[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
2 刘璐;崇明本;程党国;陈丰秋;詹晓力;;MnO基催化剂上苯甲酸气相加氢还原制苯甲醛的研究[A];第三届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2006年
3 郝振兴;林陵;曾崇余;;苯甲酸催化加氢合成无氯苯甲醛研究[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年
4 谢鲜梅;吴旭;杜亚丽;严凯;王志忠;;NiAl类水滑石液相空气催化氧化苯甲醛合成苯甲酸[A];第十三届全国催化学术会议论文集[C];2006年
5 潘云飞;郝振兴;林陵;曾崇余;;MnOx/Al_2O_3催化剂制备方法对苯甲酸加氢制苯甲醛的影响[A];第三届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2006年
6 郭泽军;罗运柏;于萍;;苯甲酸气相脱氧制备苯甲醛的催化剂性能研究[A];湖北省电机工程学会电厂化学专委会2007年学术年会论文集[C];2007年
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2 李晚龙;用甲苯替代进口溶剂生产环氧树脂获成功[N];中国化工报;2000年
3 常森;甲苯市场缓慢回升[N];中国化工报;2006年
4 鞠文;中国从日本产食品中检出甲苯和乙酸乙酯[N];中国国门时报;2008年
5 记者 巩峥 通讯员 许国明;室内养吊兰能吸有害气[N];北京日报;2009年
6 记者 叶敏 通讯员 杜梅;金点子破解环保难题[N];中国石化报;2007年
7 本报记者 张星海;玩具中的毒物[N];北京科技报;2010年
8 孙月;产量增幅大 进口仍然多[N];中国化工报;2000年
9 本报记者 李颖;奶品含苯甲酸到底对人有没有危害?[N];科技日报;2009年
10 徐述湘;牛奶自有的苯甲酸不损害健康[N];中国医药报;2009年
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7 夏雷;Nd-Al-Fe-Co大块非晶的非晶形成能力、磁性和显微结构研究[D];上海大学;2004年
8 李忠来;碳纳米管负载钌催化剂上氨合成及氨分解的TAP研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
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10 傅忠君;聚乳酸纤维织物染色性能研究[D];武汉理工大学;2008年
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1 陈舒伐;甲苯液相空气氧化法制苯甲醛工艺条件研究[D];湖南大学;2001年
2 权昆;高浓度铝酸钠溶液晶种分解过程的研究[D];中南大学;2005年
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5 颜范勇;甲苯气相三氧化硫磺化工艺条件及动力学研究[D];天津大学;2004年
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7 尹娟娟;有机助剂催化甲苯合成苯甲醛的工艺条件研究[D];湖南大学;2003年
8 王旭涛;金属卟啉选择性催化空气氧化甲苯制备苯甲醛与苯甲醇研究[D];湖南大学;2004年
9 林敏;抑制剂对蘑菇酪氨酸酶与马铃薯多酚氧化酶抑制效应的比较研究[D];厦门大学;2007年
10 樊春玲;V-MCM-41介孔分子筛在甲苯选择氧化制苯甲醛中应用研究[D];南昌大学;2008年
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