机械力室温固相化学反应法制备纳米稀土氧化物的研究
【摘要】：通过大量查阅文献,对机械合金化、固相反应、纳米材料及技术、稀土氧化物的制备及性质方面的研究作了较详尽的概述。针对制备稀土氧化物中存在的问题,以及目前制备方法的局限性和难操作性,将机械合金化与固相反应方法结合起来,首次运用机械力固相化学反应法制备了纳米稀土氧化物。对制备的产物采用TG-DTA、XRD、SEM、TEM 和激光粒度分析等手段进行了表征,通过综合分析所制备产物的粒度、形貌、物相等性质,证实获得了一批高质量的纳米稀土氧化物。
本文探讨了两个具有代表性体系的反应机理,这对证实“机械力室温固相化学反应法”的可行性提出了理论依据。本研究达到了预期的研究目标,取得了具有理论意义和工业价值的研究成果和新的研究进展:
1.首次采用机械力固相化学反应,为制备纳米稀土氧化物找到了一种更为简捷、易行、效果更优的方法。先后利用H2C2O4和NH4HCO3为配体制备了Ce、La、Pr 和Nd 等元素的前驱物。
2.利用热分析(TG-DTA)数据,控制适当的温度参数,先后热分解制备了CeO2、La2O3、Pr6O11和Nd2O3。制备产物的粒度基本在100nm 以内,粒子形状有球形、网状、片状等。
3. 前驱体具有较低的分解温度,一般在中温甚至低温均可发生分解,生成需要的目标氧化物,降低了工业生产成本。
【关键词】：机械力固相化学反应 纳米稀土氧化物 机械合金化 固相化学反应 稀土抛光粉 【学位授予单位】：四川大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：TB383
【DOI】：CNKI:CDMD:2.2005.130973
【目录】：
- 摘要6-8
- Abstract8-10
- 第一章 绪论10-22
- 1.1 纳米稀土材料的特性10
- 1.2 纳米稀土材料的应用及发展趋势10-11
- 1.3 纳米稀土氧化物的制备及局限11-13
- 1.4 本课题的选题意义及创新性13-14
- 1.5 基本原理及技术路线14-19
- 1.5.1 固相反应的机理15
- 1.5.2 机械合金化反应的过程和原理15-18
- 1.5.3 技术路线18-19
- 1.6 主要研究内容19-22
- 1.6.1 制备前驱体的配体选择19
- 1.6.2 反应物配比的确定19-20
- 1.6.3 前驱物热分解温度的确定20-22
- 第二章 试验的原料、设备及方法22-25
- 2.1 纳米稀土氧化物的制备22-23
- 2.1.1 实验原料22
- 2.1.2 实验设备22
- 2.1.3 实验方法22-23
- 2.2 纳米CeO_2的抛光粉应用研究23-25
- 2.2.1 实验原料23-24
- 2.2.2 实验设备24
- 2.2.3 实验步骤24-25
- 第三章 机械力固相化学反应法制备纳米稀土氧化物25-54
- 3.1 纳米氧化铈的制备25-32
- 3.1.1 以草酸为配体的实验结果25-29
- 3.1.2 以碳酸氢氨为配体的实验结果29-32
- 3.2 纳米氧化镧的制备32-39
- 3.2.1 以草酸为配体的实验结果32-36
- 3.2.2 以碳酸氢氨为配体的实验结果36-39
- 3.3 纳米氧化镨的制备39-45
- 3.3.1 以草酸为配体的实验结果39-42
- 3.3.2 以碳酸氢氨为配体的实验结果42-45
- 3.4 纳米氧化钕的制备45-52
- 3.4.1 以草酸为配体的实验结果45-49
- 3.4.2 以碳酸氢氨为配体的实验结果49-52
- 3.5 本章小结52-54
- 第四章 纳米氧化铈的抛光粉应用实验54-62
- 4.1 稀土抛光粉的抛光机理及应用方向54-56
- 4.2 我国稀土抛光粉工业的现状及存在问题56
- 4.3 本实验的研究意义56-57
- 4.4 研究内容57-58
- 4.5 实验结果58-61
- 4.5.1 抛蚀量58-59
- 4.5.2 研磨时间对抛蚀量的影响59-61
- 4.6 本章小结61-62
- 第五章 结论62-64
- 5.1 纳米稀土氧化物的制备62
- 5.2 纳米CeO_2的抛光粉应用62-64
- 参考文献64-68
- 附录68-69
- 致谢69-70
- 声明70
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