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《四川大学》 2007年
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中药材及其制剂中马兜铃酸含量测定方法的研究

黄莎莎  
【摘要】: 中草药在我国已历经数千年,经过我们祖先祖祖辈辈的长期使用被证明是有效的,从而形成了灿烂的中医药文化。但中草药至今无法成为世界普遍认可的药物,其主要原因在于成分过于复杂,大部分无法阐明其确切的有效成分和药理作用,有的无稳定可靠的质量标准可循。近年来,马兜铃酸的致疡作用和由马兜铃酸导致的肾病引起国内外的广泛关注,使部分中草药和中成药在国外遭到禁用,中药国际化进程受到巨大影响。 含马兜铃酸的中药材中大部分已有马兜铃酸含量测定方法的文献报道,但一般是一种含测方法针对一种药材,缺乏比较系统的研究。为了更好的控制含马兜铃酸药材及其制剂中马兜铃酸的含量,需要建立一种准确可靠,简便易行,适用于多数中药材及其制剂中马兜铃酸含量测定的方法。本论文参考以往的文献,建立了一种适用性较广的马兜铃酸检测方法。目前文献中马兜铃酸的含量测定方法主要有:TLCS、HPLC、LC-MS等。其中HPLC应用的最多,对照多选用马兜铃酸Ⅰ(A)、马兜铃酸Ⅱ(B)。本课题分别对TLCS、HPLC的最低检测限进行考察,结果表明,HPLC法的检测限大大低于TLCS法的检测限,考虑到样品中马兜铃酸的含量差异大,部分样品含量较低,所以在本课题中,重点对HPLC法测定马兜铃酸A含量进行系统的研究。 本文对马兜铃酸含量测定的方法进行了系统的研究,对提取溶剂、提取方法、提取时间进行了考察,选择甲醇-甲酸(98:2)为提取溶剂,采用加热回流2小时的方法进行提取。通过马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的分离度,理论塔板数确定选用的流动相为乙腈-0.3%碳酸铵溶液(用稀盐酸调pH值7.5)(25:75),确定检测波长为250 nm。 方法学研究中,按照《中国药典》2005年版一部附录新增的“中药质量标准分析方法验证指导原则”,首先对马兜铃酸A的线性范围进行考察,结果表明马兜铃酸A进样量在1ng~511ng之间,峰面积值与马兜铃酸A的量呈较好的线性,r=1.0000。其次对方法的重复性、中间精密度、重现性,加样回收率、耐用性等进行考察。该方法重复性、中间精密度试验结果的RSD分别为1.25%、1.45%,重现性试验结果相对偏差为3.70%;重复性、加样回收试验中,按“中药质量标准分析方法验证指导原则”的要求,对范围进行考察,重复性试验样品的取样量从0.25~0.75g,加样回收试验对照品的加入量为0.20~0.30 mg,平均加样回收率为100.9%,RSD为2.09%。耐用性试验从变化流动相组成比例及流动相pH值、选用不同的色谱柱等方面对建立的方法进行耐用性试验,试验结果说明建立的方法。试验结果表明,所建立的方法专属、灵敏、准确、耐用性较好,能够满足中药材及其制剂中马兜铃酸含量测定的要求。 对采集及收集到的马兜铃属及细辛属具有法定中药材标准的22个中药材样品进行了品种鉴定,再采用建立的HPLC法对其中的马兜铃酸A进行测定,试验结果表明所建立的方法专属、准确、灵敏,适用性广,完全可以满足中药材中马兜铃酸含量测定的要求。根据试验测得的各个药材含马兜铃酸的量结合文献报道的马兜铃酸安全剂量,计算出了药材的每日最大摄入量,为相关品种的安全评价提供重要的参考。测定的药材中苕叶细辛Asarum caudligelellum C.Y.cheng et C.S.Yang和山慈姑Asarum sugittarioidcs C.F.Liang2种已有法定药材标准的马兜铃科药材的含量测定均未见文献报道。 建立了HPLC方法测定含有马兜铃科马兜铃属朱砂莲药材的成药朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量并进行了方法学验证。应用建立的方法测定了两个厂家6批样品中马兜铃酸A的含量。 本课题的研究结果可以为含马兜铃酸的中药材以及中成药质量标准的建立及技术审评提供科学依据,具有重要的应用价值。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:R284

【引证文献】
中国期刊全文数据库 前1条
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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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10 裘奇,刘志红,陈惠萍,杨俊伟,曾彩虹,黎磊石;木通所致大鼠急性肾损伤的实验观察[J];肾脏病与透析肾移植杂志;1999年01期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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中国重要会议论文全文数据库 前6条
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中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 杨玉芳;三七总皂苷对顺铂、马兜铃酸肾损害的保护作用研究[D];广西医科大学;2012年
2 李春香;关木通及其复方配伍对肾毒性的影响和作用机制[D];河北医科大学;2003年
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9 陈素贤;尾加压素Ⅱ在关木通所致大鼠急性肾损伤中作用及其机制的研究[D];吉林大学;2007年
10 李维;骨髓干细胞移植对马兜铃酸肾病大鼠模型肾小管上皮细胞分化潜能及治疗作用探讨[D];中国医科大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 牛宏亮;糕点中合成色素、苹果汁中有机酸和中成药中马兜铃酸A的HPLC(MS)检测方法研究[D];甘肃农业大学;2010年
2 王靖;解毒止痛汤治疗带状疱疹(肝经郁热型)的临床观察[D];黑龙江中医药大学;2010年
3 谷丽华;中药秦皮荧光成分的光谱性质及分析方法研究[D];河北师范大学;2010年
4 吴新虎;氯氮平和马兜铃酸I与人血清白蛋白的相互作用[D];兰州大学;2011年
5 刘璟;复方蛇胆川贝散中马兜铃酸A的限量检查及马兜铃的减毒研究[D];华南理工大学;2011年
6 陈莹;木香槟榔丸的质量标准研究[D];辽宁医学院;2011年
7 周伟;双黄连口服液中连翘酯苷A吸收与代谢研究[D];南京中医药大学;2011年
8 高红;慢性肾功能衰竭不同时期患者并发恶性肿瘤危险因素调查分析[D];泰山医学院;2011年
9 金香淑;木通中有效成份的分离提取及其马兜铃酸-A衍生物的合成[D];延边大学;2001年
10 赵霓;青木香与北马兜铃根化学成分及活性对比研究[D];沈阳药科大学;2001年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前7条
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【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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【相似文献】
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7 英锡相,袁昌鲁,曲贤广,张辉,方晓明,宿雪梅;11种中药材及3种中成药马兜铃酸的含量测定[J];辽宁中医杂志;2003年05期
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中国重要会议论文全文数据库 前10条
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3 朱光辉;王增寿;;HPLC法测定血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量[A];浙江省药剂学术会议论文集[C];2006年
4 沈水娟;杨敏;唐功耀;芮宏亮;李文歌;谌贻璞;;肾康注射液拮抗马兜铃酸对人近端肾小管上皮细胞的作用[A];中华医学会肾脏病学分会2006年学术年会论文集[C];2006年
5 胡世林;张宏启;梅全喜;;含马兜铃酸中草药的安全性研究与评价[A];第七届全国中西医结合肾脏病会议专题讲座汇编[C];2003年
6 罗洁;李晓忠;;马兜铃酸Ⅰ对人脐静脉内皮细胞的影响及其机制(中文摘要)[A];第六届江浙沪儿科学术会议暨儿科学基础与临床研究进展学术班论文汇编[C];2009年
7 陈俊良;林辰汝;杨荣季;杨贤鸿;张恒鸿;方基存;;常用含木通、防己、细辛方剂含马兜铃酸之检测[A];海峡两岸中西医结合学术研讨会论文集[C];2003年
8 王艳艳;唐功耀;芮宏亮;李文歌;谌贻璞;;马兜铃酸对人脐静脉内皮细胞作用的研究[A];中华医学会肾脏病学分会2006年学术年会论文集[C];2006年
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10 王会玲;张金元;;马兜铃酸致大鼠肾间质微血管病变及血管内皮生长因子表达的研究[A];2007年浙沪两地肾脏病学术年会资料汇编[C];2007年
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中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 杨玉芳;三七总皂苷对顺铂、马兜铃酸肾损害的保护作用研究[D];广西医科大学;2012年
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中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 刘璟;复方蛇胆川贝散中马兜铃酸A的限量检查及马兜铃的减毒研究[D];华南理工大学;2011年
2 金香淑;木通中有效成份的分离提取及其马兜铃酸-A衍生物的合成[D];延边大学;2001年
3 王梓华;BMP-7对马兜铃酸致人肾小管上皮细胞损伤的保护作用研究[D];第三军医大学;2010年
4 田葆萍;中药材及其制剂中马兜铃酸的药代动力学研究[D];河北医科大学;2003年
5 刘红慧;马兜铃酸、甘草、枸杞、香菇多糖对遗传物质作用的meta分析[D];武汉科技大学;2012年
6 李海山;马兜铃酸的肾毒性及DNA损伤机制研究[D];大连医科大学;2003年
7 于长安;细胞色素P450同工酶与含马兜铃酸中药毒性的关系研究[D];中国中医科学院;2006年
8 牛宏亮;糕点中合成色素、苹果汁中有机酸和中成药中马兜铃酸A的HPLC(MS)检测方法研究[D];甘肃农业大学;2010年
9 马晓鹏;三味含马兜铃酸中草药慢性肾损害的实验研究[D];黑龙江中医药大学;2005年
10 李琳;利用炮制手段去除青木香中马兜铃酸的研究[D];中国中医科学院;2006年
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