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《四川大学》 2007年
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原位聚合法制备DL聚乳酸/β-磷酸三钙复合骨修复材料及性能研究

贾舜宸  
【摘要】: 可降解骨缺损修复材料属于新兴的第三代的基于细胞的治疗方式,具有自体、异体骨移植及假体替代不能相比的突出的优势,一直是生物材料领域的研究热点之一。D,L聚乳酸(PDLLA)/β-磷酸三钙(β-TCP)复合骨修复材料可通过碱性磷酸钙盐中和D,L聚乳酸的降解酸性,另可通过磷酸钙和D,L聚乳酸的比例及D,L聚乳酸分子量的调整,调节材料的力学性能及控制材料降解速度。 本文首先对β-TCP粉末进行改性,然后采用原位聚合—挤出模压的方法来制备PDLLA/β-TCP复合骨修复材料,希望得到具有良好生物相容性、力学性能及生物降解性的骨修复材料,并通过对PDLLA/β-TCP用量比等参数的控制,来调节材料的机械性能与生物降解速率。 1、以D,L-乳酸为原料,0.5wt%SnCl_2为催化剂,乙醇为重结晶溶剂,经脱水—齐聚—解聚制备高纯D,L-丙交酯,精产率达15%以上,产品纯度达99.35%。经24h真空干燥后所得高纯丙交酯在Sn(Oct)_2用量为0.05wt%,反应温度为160℃,反应时间为8h,真空度为5kPa的条件下开环聚合可得到粘均分子量为1.06×10~5,多分散系数为1.89的PDLLA。 2、将自制的高纯、超细CaCO_3粉末调和成浆料,按Ca/P比为1.5配料向磷酸溶液中快速加入CaCO_3粉料;然后,将CaCO_3/H_3PO_4体系制得的粒度细而均匀的TCP前驱体在950℃下煅烧制得β-TCP超细粉末,烘干。用稀磷酸对β-TCP进行表面质子化处理,之后采用DL-丙交酯对表面活化后的β-TCP进行表面接枝改性。在真空密封容器中,分别让加入0.1wt%Sn(Oct)_2的丙交酯和TCP在150℃条件下反应16h,不加Sn(Oet)_2的150℃条件下反应四天。通过润湿角测量仪测得改性β-TCP粉末的水性接触角最大为112°;颗粒的粒径约为5.5μm左右,且粒径分布窄;扫描电镜下观察到改性β-TCP粉末分散均匀,改性后TCP粉体被大量片层状及块状物质包覆,改性后复合材料TCP分散情况和两相界面结合较好。红外分析表明无机粉体表面与有机基团—丙交酯之间形成化学键合;热重分析表明当丙交酯用量在70wt%时,接枝效率较高。 3、通过“原位聚合—挤出模压”的方法制备PDLLA/β-TCP复合材料。实验表明:在高真空环境,[160℃-8h],Sn(OCt)_2用量为0.05wt%,TCP用量为30wt%,成型压力为20MPa,保压时间1.5min的条件下,复合材料中PDLLA粘均分子量最高可达1.1×10~5以上,试样抗压强度可达95MPa左右,抗弯强度可达75MPa左右。SEM和EDS都表明复合材料中β-TCP分布比较均匀,PDLLA/β-TCP两相结合非常好,两相之间没有明显界面。良好的两相结合和无机粉料的均匀分布有利于复合材料强度的提高。 4、将上述方法制得的β-TCP/PDLLA复合材料和PDLLA空白样浸泡在模拟体液(SBF)中,置于37℃恒温水浴摇床里,进行体外降解,分别在2w、4w、6w、8w取样。强度测试发现β-TCP15%和30%的材料初始强度较高,且强度下降较空白样慢;pH测试两者降解过程呈中性。通过红外光谱仪(FTIR)和扫描电镜(SEM)分析发现加入TCP的材料在2周后表面就有类骨型羟基磷灰石生成,4周后断面就有类骨型羟基磷灰石生成,6周后材料内部形成孔洞和晶簇,8周后孔洞扩大且有贯通,晶簇增多长大。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:R318.08

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