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《四川大学》 2007年
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高掺杂浓度的掺锰铝酸镁透明陶瓷的制备及其物性研究

王学军  
【摘要】: 自Ikesue等人于1995年首次制备出透明陶瓷Nd:YAG激光材料以来,并实现激光输出后,透明激光材料引起了人们的极大兴趣,现已制备出很多种激光材料,但到目前为止,可见波段透明陶瓷激光材料的还未引起足够的重视。本文研究了一种可用于可见波段的激光材料—掺锰铝酸镁(Mn:MgAl_2O_4)透明陶瓷。据作者目前所掌握的资料,关于掺锰铝酸镁粉体和透明陶瓷的研究还鲜有报道;制备了具备不能掺杂浓度的掺锰铝酸镁粉体和透明陶瓷,通过对样品的表征及光学性质分析,初步确定了最佳掺杂浓度,并讨论了其发光机制。 实验中,以分析纯NH_4Al_(SO_4)_2·12H_2O和MgSO_4·7H_2O,以及适量掺杂剂MnSO_4·H_2O为原料,根据产物的化学式Mn_xMg_(1-x)Al_2O_4称取原料,利用高温焙烧法制备了具有一系列掺杂浓度的掺锰铝酸镁粉体。然后用真空烧结(烧结温度为1750℃,保温时间为2小时)制备出了相应的掺锰铝酸镁陶瓷并对部分样品进行了热等静压后处理(1650℃,200MPa,2h)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电境(SEM)等测试分析手段,测试分析了制备的陶瓷的物相组成,陶瓷的断口形貌等。同时利用紫外—可见分光光度计及荧光分光光度计等测试分析手段对陶瓷在紫外—可见波段的透过谱和光荧光谱进行了测试分析。 制备出的掺锰铝酸镁陶瓷呈两种颜色:绿色和褐色。当掺杂浓度低于10%时,样品呈绿色,且其颜色随着掺杂浓度的增加而加深。当掺杂浓度提高至14%时,其颜色由绿色转变成褐色,其颜色亦随着掺杂浓度的增加而加深。XRD分析表明,呈绿色的样品仅存在尖晶石相,无杂相;而呈褐色的样品除有尖晶石相以外,还存在一新相Mg_(0.9)Mn_(0.1)O。 通过对具有不同掺杂浓度的样品的微观形貌和透过性质的测试分析得到以下结果:由于存在很多晶内、晶间气孔、气泡等,真空烧结制备的掺锰铝酸镁透明陶瓷样品在紫外-可见波段透过率较低;通过热等静压处理后,其透明度仍未能得到很大的改善;样品在400-500nm范围内有两个相对强的吸收峰,且当掺杂浓度大于5at.%时,在270nm、357nm和382nm处也有微弱的吸收峰,这些吸收峰强度比较弱的原因是与这些吸收峰对应的跃迁都是自旋禁阻的,跃迁几率比较小。 光荧光谱测试结果表明,在520nm附近观察到样品的一个强的发射峰,对应于跃迁~4T_1(4~G)→~6A_1,掺杂浓度为10at.%的样品的该发射峰最强,当掺杂浓度达到14at.%时,该发射峰强度急剧下降;此外,未发现掺杂浓度高于14at.%的样品在可见波段存在新的可用的荧光峰;故可初步判定10at.%为最佳掺杂浓度。此外,还给出了相应的激发谱对应的跃迁机制。
【学位授予单位】:四川大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O482

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