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低品位锰矿制备锰锌铁氧体工艺优化

谢超  
【摘要】:锰锌铁氧体是一种重要的电子陶瓷,被广泛应用于电子工业。堆积成山的低品位锰矿已经成为严重问题,对其进行综合利用具有环境效益和经济效益。本文以低品位锰矿为原料,采用硫酸浸取法回收其中的锰和铁元素,以化学共沉淀法制备了锰锌铁氧体。通过正交实验及单因素实验分析了锰矿粒径、反应时间、液固比以及硫酸浓度对锰浸取率的影响,同时采用XRD、FTIR、SEM、BET比表面积测定以及VSM等测试方法,研究了原料组分、共沉淀反应的pH以及SiO_2掺杂对锰锌铁氧体性能的影响,得到如下主要结论: 低品位锰矿中,硫酸浸取锰的最佳工艺条件为锰矿粒径0.054 mm、反应时间2 h、液固比为3、硫酸浓度为30%。在此条件下从低品位锰矿中,硫酸浸取法回收锰的回收率可达96.7 %。该浸取过程符合分形动力学特征,分形动力学参数k 0为5.507min-1,h为1.651;锰浸取液的除杂过程中,锰的保留效果较好,其回收率可达97.1%,同时也能保留一定的铁离子,其回收率为62.5%。 锰锌铁氧体的饱和磁化强度,随其锌含量的增加呈先增大后减少的趋势,其矫顽力随共沉淀液pH的增加呈先减少后增大的趋势;在原料组分为ZnO:MnO:Fe2O3=22.32:27.18:50.5,pH为7.5时,所得样品磁性能最佳,其矫顽力Hc为8.20 G,饱和磁化强度Ms为55.02 emu/g,剩余磁化强度Mr为1.71 emu/g。 实验表明,共沉淀温度对前躯体合成率有较大影响,当温度为50℃时前躯体合成率最高,达到87.9%;适当的SiO_2掺杂可以提高锰锌铁氧体的比表面积;少量的SiO_2掺杂(0~0.45wt%)可以改善锰锌铁氧体的磁性能,过量则会影响锰铁氧体的物相结构从而使得其磁性能降低,当掺杂量为0.45%时,样品磁性能最佳,其饱和磁化强度为71.95 emu/g,矫顽力为10.49G,剩余饱和磁化强度为1.32 emu/g。


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