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《重庆大学》 2016年
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LIPS技术及在农产品成分分析与种类识别中的应用初探

王金梅  
【摘要】:高功率脉冲激光聚焦到靶材目标上,不仅可以蒸发材料分子,同时也能产生明亮的发光等离子体。通过探测和分析这些等离子体的光谱信号,可以实现待测样品的定性与定量检测。因此,近年来,国内外科研人员提出了一种发展迅速的新型光谱分析技术——激光诱导等离子体光谱技术(Laser-Induced Plasma Spectroscopy,LIPS)。它因具有快速原位、实时在线、多元素同时检测等优点,在环境污染物监测、矿产勘测、爆炸物检测及深空探测等诸多领域的物质成分分析方面,具有广阔的应用前景。LIPS技术正逐渐成为基础研究和应用研究领域广泛关注的重要课题之一。目前,LIPS技术在金属样品的检测中已获得了成功应用。但对于包含多种金属、非金属元素成分的农产品,因其成分体系复杂、标样制备困难、成分分布不均,采用LIPS进行定量检测,尚存在着一些困难和挑战。激光在农产品表面的烧蚀机理比金属样品更复杂、所产生的双原子分子自由基CN和C原子辐射特性尚不明确;而且检测过程存在严重的基体效应,采用传统的标准曲线定标方法所获得的测量精度和线性范围较差。为探索LIPS技术在农产品检测领域的应用,本文首先对石墨的激光诱导等离子光谱特性和时间分辨特性进行了系统的研究,获得了LIPS检测单组份碳材料的基本规律;然后,结合LIPS与二元线性回归、BP神经网络两种定量方法,实现了对中药材独活根样品的定量分析;并利用LIPS技术结合支持向量机算法,实现了对6种茶叶样品的可靠分类和识别。本文的主要工作和结论如下:(1)开展了激光诱导石墨等离子体中CN(B2∑+?X2∑+)和C原子辐射光谱的时间演化特性研究。结果显示,CN(B2∑+?X2∑+)的发射持续时间是C原子的3倍,强度达到最大值的时间在0.2?s到0.8?s间。随着延迟时间的变化,电子温度从11807 K降低到8755 K,振动温度从8973 K降低到6472 K,转动温度从7288 K降低到4491 K。(2)研究了激光能量对激光诱导石墨等离子体中CN和C原子辐射的影响。结果显示,CN分子和C原子的激发阈值和光谱特性呈现不同特征:在低激光能量下,CN发射的电子激发温度、电子密度、振动温度和转动温度增加很快;在高激光能量下,CN发射的电子激发温度和电子密度增加较慢,由于等离子体屏蔽效应和CN分子的解离作用,振动温度和转动温度趋于饱和;而在同一时刻时的三种温度的大小关系为:TelecTvibTrot。实验测量了激光诱导石墨等离子体的电子密度,发现其电子密度在1017?1018 cm-3量级。(3)开展了中药材样品的LIPS检测技术研究。选取独活根样品中Al元素的308.22nm和309.27nm的两条特征光谱线作为分析线,建立二元线性回归方程,回归预测结果与ICP-AES得到的检测值结果拟合效果很好。这说明基于二元线性回归的定量方法可获得较好的测量精度,适用于LIPS技术检测农产品中的微量元素。(4)在独活根样品的LIPS光谱图中分别选取Ca、Mg和K元素的特征谱线Ca II 317.99 nm、Mg I 517.27 nm和K I 769.90 nm的光谱强度作为分析指标,绘制了Ca、Mg和K元素的定量分析的BP神经网络法的定标曲线,建立了中药材独活根样品中钙、镁和钾含量的光谱分析新方法,其中Ca、Mg和K的线性拟合系数R2分别达到98.96%、99.45%和99.11%。结果表明,利用BP神经网络法定量分析Ca、Mg和K具有更高的准确性和稳定性、更小的相对误差和相对标准偏差,验证了应用BP神经网络法对LIPS定量分析的可行性及优越性。(5)开展了LIPS技术对茶叶样品的检测研究,结合支持向量机算法成功实现了茶叶样品的分类判别。选取8条光谱线的相对强度作为分析指标建立了支持向量机判别模型。该模型对训练集的300个样品进行回判,对297个样本进行了正确的种类识别,识别正确率达99%。此外,对测试集中的300个样本进行了判别,对其中的291个样本进行了正确的种类识别,识别正确率达到97%。说明结合支持向量机算法的LIPS技术在农产品种类识别方面具有良好的应用前景。
【关键词】:激光诱导等离子体 形成机制 发射光谱 激光诱导击穿光谱 农产品
【学位授予单位】:重庆大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:S121
【目录】:
  • 中文摘要3-5
  • 英文摘要5-11
  • 1 绪论11-19
  • 1.1 研究背景及意义11-12
  • 1.2 LIPS的发展历史12-15
  • 1.3 LIPS技术研究现状15-17
  • 1.4 LIPS技术的不足17
  • 1.5 论文的选题依据及研究内容17-19
  • 2 激光诱导等离子体的基本原理19-37
  • 2.1 引言19
  • 2.2 激光诱导等离子体19-27
  • 2.2.1 等离子体19
  • 2.2.2 激光诱导等离子体19-21
  • 2.2.3 激光与物质的相互作用21-27
  • 2.3 激光等离子体诊断技术27-33
  • 2.3.1 离子探针27-28
  • 2.3.2 质谱技术28
  • 2.3.3 激光诱导荧光光谱28-29
  • 2.3.4 吸收光谱技术29
  • 2.3.5 发射光谱技术29-30
  • 2.3.6 汤姆逊散射技术30-31
  • 2.3.7 干涉技术31-32
  • 2.3.8 摄像与成像技术32-33
  • 2.4 基于发射光谱的激光等离子体的参数测量33-36
  • 2.4.1 激光诱导等离子体电子温度的测量方法33-34
  • 2.4.2 激光诱导等离子体电子密度的测量方法34-35
  • 2.4.3 激光诱导等离子体的振动温度测量方法35
  • 2.4.4 激光诱导等离子体的转动温度测量方法35-36
  • 2.5 本章小结36-37
  • 3 激光诱导等离子体实验系统设计37-45
  • 3.1 引言37
  • 3.2 激光光源37-39
  • 3.3 光学系统39-40
  • 3.4 烧蚀台40-41
  • 3.5 光谱分光系统41-42
  • 3.6 探测器件42-43
  • 3.7 本章小结43-45
  • 4 激光诱导石墨等离子体的光谱特性研究45-61
  • 4.1 引言45-46
  • 4.2 实验装置46-47
  • 4.3 激光诱导石墨等离子体的发射光谱47-48
  • 4.4 激光诱导石墨等离子体的时间分辨光谱特性48-54
  • 4.5 激光能量对激光诱导石墨等离子体的影响54-58
  • 4.6 总碳原子数58-59
  • 4.7 本章小结59-61
  • 5 中药材样品的激光诱导等离子体光谱定量分析61-81
  • 5.1 引言61-62
  • 5.2 实验装置及实验样品制备62-63
  • 5.2.1 实验装置62
  • 5.2.2 实验样品制备62-63
  • 5.3 定量分析理论63-65
  • 5.3.1 标准曲线法63-64
  • 5.3.2 内标法64
  • 5.3.3 多元线性回归法64
  • 5.3.4 人工神经网络回归模型64-65
  • 5.4 实验参数的优化65-70
  • 5.4.1 Al元素的分析谱线位置66
  • 5.4.2 ICCD探测延时的实验优化66-68
  • 5.4.3 ICCD门宽的实验优化68-69
  • 5.4.4 脉冲激光能量的实验优化69-70
  • 5.5 基于二元线性回归法的独活根Al元素定量分析70-73
  • 5.6 基于神经网络法的独活根Ca、Mg和K元素定量分析73-80
  • 5.7 本章小结80-81
  • 6 基于激光诱导等离子体光谱的茶叶识别研究81-93
  • 6.1 引言81-82
  • 6.2 实验装置和实验样品制备82-84
  • 6.2.1 实验装置82-83
  • 6.2.2 实验样品制备83-84
  • 6.3 激光诱导茶叶样品的发射光谱84-86
  • 6.4 基于支持向量机算法的茶叶种类鉴别86-91
  • 6.4.1 支持向量机算法86-87
  • 6.4.2 茶叶种类的支持向量机算法识别87-91
  • 6.5 本章小结91-93
  • 7 总结与展望93-95
  • 7.1 主要结论93
  • 7.2 创新点93-94
  • 7.3 展望94-95
  • 致谢95-97
  • 参考文献97-111
  • 附录111-112
  • A. 作者在攻读博士学位期间发表的论文目录111-112
  • B. 作者在攻读博士学位期间参加的科研项目112

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