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《重庆大学》 2003年
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FeSO_4.7H_2O制备超微Fe粉的研究

彭梅  
【摘要】: FeSO_4.7H_2O作为某工业的副产物,寻找其再利用途径已成为有关单位的重大课题。本论文探索了利用FeSO_4.7H_2O制备超微纯Fe粉的工艺。工艺路线为:利用氨水沉淀原料FeSO_4.7H_2O得到Fe(OH)2,向其中加入H_2C_2O_4.2H_2O制备出FeC_2O_4.2H_2O作为超微Fe粉前驱体,将此前驱体FeC_2O_4.2H_2O在H_2氛围中热分解、还原,得到超微α-Fe粉,最后将产物α-Fe粉钝化处理,得到超微纯Fe粉。整个实验可分为三部分:超微Fe粉前驱体制备部分,前驱体FeC_2O_4.2H_2O还原制备α-Fe部分,以及α-Fe粉钝化处理部分。 在前驱体制备实验部分,包括反应物浓度对前驱体FeC_2O_4.2H_2O形貌的影响研究,反应体系pH值对前驱体FeC_2O_4.2H_2O形貌的影响研究,以及反应体系温度对前驱体FeC_2O_4.2H_2O形貌的影响研究几个方面。通过实验研究,得到了利用FeSO_4.7H_2O制备前驱体FeC_2O_4.2H_2O的较佳工艺参数为:反应物浓度1.7M左右,反应体系pH值8.5左右,反应温度25℃左右。 FeC_2O_4.2H_2O还原制备超微纯Fe粉实验部分,进行了还原时间对前驱体还原程度影响实验,以及还原温度对超微Fe粉颗粒形貌影响实验。通过实验结果和理论分析,得到了FeC_2O_4.2H_2O还原制备超微纯Fe粉较佳还原工艺参数为还原温度510℃左右,还原时间2.5h左右。 钝化实验主要包括钝化气的选择和钝化气流量研究两个方面,通过对超微铁粉氧含量影响实验,确定了钝化气(普N2)流量7l/h为较佳钝化条件。 通过对比不同前驱体同样还原和钝化条件下产物的粒度和形貌,验证了前驱体的粒度和形貌对产物α-Fe的粒度及形貌有着直接的影响。 对所制备的超微Fe粉,采用X射线衍射法(XRD)、透射电镜法(TEM)、扫描电镜法(SEM)、激光衍射粒度分布测定法以及红外测氧法等现代分析测试手段,详细考察了超微Fe粉的晶态、尺寸、粒度分布、形貌与团聚状态、氧含量等多项技术指标。 经检测,在较佳前驱体制备条件和较佳还原、钝化条件下,本工艺的最终产物α-Fe粒度在100nm左右,均匀,近球形,氧含量2.0%左右。 本文的研究结果为FeSO_4.7H_2O的利用和纳米级α-Fe粉的制备奠定了科学的基础,具有较大的实际意义和经济效益。
【学位授予单位】:重庆大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TB44

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