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纳米薄膜材料制备工艺研究

李鹏  
【摘要】:本课题工作定位于纳米薄膜材料制备新工艺的研究。通过查阅并分析大量国内外文献我们发现:纳米材料制备中遇到的一个普遍问题:粉体的团聚现象。本文应用已有的工作经验和积累的知识,探索出了一条制备纳米薄膜的新工艺,有针对的解决胶体的团聚问题,和沉积膜的团聚问题。 深入研究溶胶、超声分散理论,设计并实验了超声波—溶胶法制备(以CdS为例)的制备方案,分别从溶胶浓度、超声方式及时间、表面活性剂的作用、pH值等四个方面逐一探索其作用,得到最优化方案:将0.01mol/L十二烷基硫化钠50ml分别加入在反应原液中,超声照射20min,使溶液混合均匀,在超声波照射下,通过控制水域温度在20℃,将硫化钠硝酸镉原溶液混合反应,然后继续照射120min,控制胶体pH值为5-7。详细讨论纳米胶体液相法化学合成单分散粉体的动力学特征;通过从空化形成的过程、空化阈值、超声空化泡的崩溃时间和影响超声空化的各种物理参数等方面详细地介绍了超声空化效应的理论基础,指出了溶胶制备胶体过程中存在的普遍问题,即胶体团聚现象;揭示了胶体粒子在超声波的作用下凝聚分离现象和影响因素;讨论纳米胶体的动力学稳定性,并从理论上计算纳米胶体的动力学原理以及其稳定性,以CdS为例得到结果:1nmCdS纳米胶体在水中的沉降速度为1.25×10-12(m/s),在水中沉降10mm耗用的时间为252.7年。 创新提出一个新的电沉积制备薄膜的方法——电场沉积法。设计制备该方法的实验装置,通过对传统电沉积和电场沉积法实验结果的比较,该工艺有效的克服有害电极反应对沉积过程、沉积膜的影响,制备出均匀平整且极小空隙率的25nm纳米薄膜;从电流密度、温度、pH值剂等3个方面逐一比较电沉积和电场沉积的影响,阐述电场沉积的优越性,其在沉积过程中所受到的影响较少,同时避免了很多原有工艺中的弊端。创新设计逐层叠加法获得的纳米薄膜,此法是由一层一层的纳米薄膜层和隔离层逐层叠加而成。逐层叠加法是应用外电场电沉积技术,应用隔离层阻止膜与膜间的晶粒生长。通过对逐层叠加法的每一层的隧道扫描显微镜检测结果的分析得到:通过应用电场沉积的工艺逐层叠加的纳米薄膜膜单层高为25nm,三层沉积薄膜厚度为80.4nm均匀的纳米薄膜,验证了逐层叠加法因其特殊的工艺设计和工艺方法有效的避免了由于烧结时产生的团聚问题。


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