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《重庆大学》 2008年
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分光及荧光光度法测定痕量铬(VI)的方法研究

何家洪  
【摘要】: 铬在自然界中以多种形态存在,其中三价和六价为常见的稳定形态。不同的价态会产生不同的生理作用,铬(Ⅲ)为人体及动植物维持生命所必需的微量元素,可参与糖和脂肪代谢过程,对人体健康有着重要的生理功能。而铬(Ⅵ)被公认为有毒致癌物质,其毒性比铬(Ⅲ)大100倍,含铬(Ⅵ)物质可造成人体心血管功能和造血功能损伤,引起肝脏、肾脏、肺部等器官病变,对皮肤有强烈的刺激性和较高渗透性,对动物具有胚胎发育毒性和致畸性。近年来随着皮革、电镀、冶金等涉铬(Ⅵ)工业的迅猛发展,环境中含铬(Ⅵ)物质含量在不断增加,使环境污染不断加剧。因此铬(Ⅵ)分析检测受到环卫工作者的广泛关注,铬(Ⅵ)也成为各国环境检测的必测元素之一,铬(Ⅵ)含量的分析检测也成为化学、环境科学、生命科学、生理医学领域的重要研究课题。 铬(Ⅵ)常用的分析检测方法主要有电分析法、化学发光法、原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、离子色谱法、高频电感耦合等离子质谱法、电化学-火焰原子吸收光谱法等。由于这些分析方法所需仪器设备昂贵,操作步骤冗长费时,且需要多种化学试剂,因此使得这些方法的应用和推广受到很大的限制。光度法由于所需仪器要求简单,操作简便,药品用量较少等优点而得到广泛应用,本文研究了分光及荧光光度法分析测定痕量铬(Ⅵ)的新方法,论文主要研究内容包括: 1、甲基橙催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ) 基于90℃温度条件下,在硫酸介质中,痕量铬(Ⅵ)能催化过氧化氢氧化甲基橙的褪色反应,在一定范围内催化剂Cr(Ⅵ)浓度和测量信号的差值(△A)成线性关系,实验研究了该反应的最佳褪色条件,得出方法表观活化能为25.73KJ·mol~(-1),线性范围为0~72μg·L~(-1),检出限为4.74μg·L~(-1),同时对干扰离子进行了测定,结果表明绝大多数离子不干扰测定,该方法选择性好,同时将本法与标准方法测定进行了比较研究,对比结果表明两种方法基本相当。 2、铬(Ⅵ)—结晶紫—过氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬(Ⅵ) 75℃温度下,在硫酸介质中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬(Ⅵ)浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值(△A)成线性关系,且△A在较长时间内稳定。以此建立起动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件。方法线性范围为0~96μg·L~(-1),其线性回归方程为ΔA= 0.0033+0.1401C(Ⅵ)(μg·25mL~(-1)) (r=0.9985)检出限为6.91μg·L~(-1)。本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中铬(Ⅵ)含量的分析测定。 3、藏红T高灵敏度荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ) 在盐酸酸性介质中,利用具有伯氨基团的藏红T与具氧化性的Cr(Ⅵ)发生氧化还原反应,使藏红T中伯胺基这一荧光基团消失,分子π电子共轭度降低,导致产物分子的荧光效率降低,从而使其整个反应体系的荧光强度下降的原理,建立用Cr(Ⅵ)-藏红T荧光猝灭测定痕量Cr(Ⅵ)的荧光分析方法。研究结果表明,酸性介质中藏红T的最大激发波长为559.0nm,最大发射波长为575.0nm。试验结果表明,铬(Ⅵ)含量在0~128μg·L~(-1)范围内与体系荧光强度有良好线性关系,方法检出限为2.5μg·L~(-1) ,相对标准偏差为1.2%。本法具有灵敏度高、费用低、操作简便、快速等优点,已用于电镀废水、工业废水、自来水和湖水中痕量铬(Ⅵ)的测定,并与标准法进行对照比较,结果满意。
【学位授予单位】:重庆大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:X832

【参考文献】
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