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大块非晶Nd基合金及聚醚醚酮的快速增压制备与性能研究

袁朝圣  
【摘要】:随着高压科学和技术的发展,高压物理已经成为凝聚态物理学前沿中一个非常活跃的研究方向,高压已不仅是一种实验手段或者极端条件,而是改变物质体系的结构、状态和性能的又一新的基本维度。快速增压技术(Rapid compression)是介于静高压技术和动高压技术之间的一种加压方式,在新材料的制备和物性测量方面起到了独特的作用。然而,快速增压法在制备非晶等亚稳材料过程中,对亚稳相的形成规律和物理性能等方面的认识还有待深入。本文在本实验室自行设计的1MN快速增压压机上,以Nd60Cu20Al10Ni10合金和聚醚醚酮为原料,分别进行了快速增压法制备大块非晶材料的实验,并对样品的物理性能进行了研究,还对有机小分子化合物的快压凝固行为进行了调查。在实验基础上较深入地讨论了快速增压制备非晶等亚稳材料的机理。本文主要开展了以下几方面研究: (1)对硬质合金Bridgman平面对顶压砧内加热方式的改进。在过去Bridgman压砧内加热方式的基础上,选取了更高焙烧温度的叶腊石为封垫,提高了封垫的临界厚度和中心弹性区面积,扩大了样品腔体尺寸,并对这种组装进行了压力标定。采用石墨柱取代过去的加热体连接片铜箔,并进行了常压和高压的加热实验。实现了4.0 GPa高压下1300℃范围内的稳定加热,为进一步开展在Bridgman压砧上制备大块非晶材料提供了更高的温度和更大的样品腔。 (2)快速增压法制备高热稳定Nd60Cu20Al10Ni10大块金属玻璃。在不同压力和温度条件下对Nd60Cu20Al10Ni10合金进行了快压凝固实验。结果表明:在793K温度下20ms时间内将压力从0.1GPa快速增压到5.5GPa后,制备出了Nd60Cu20Al10Ni10大块金属玻璃。与铜模急冷法制备的相同成分的金属玻璃相比,快速增压法制备的Nd60Cu20Al10Ni10金属玻璃具有更高的热稳定性和顺磁特性。同时在高压相图上给出了快速增压制备非晶过程中金属玻璃的玻璃化转变温度与压力的关系。 (3)快速增压法制备特大块的非晶聚醚醚酮。首先,采用高压DTA技术测量了不同压力下聚醚醚酮的熔点,给出了1.5GPa压力范围内聚醚醚酮熔点随压力上升的趋势。通过快速增压法分别制备了三种不同分子量的非晶聚醚醚酮材料,并与急冷法制备的同种物质的非晶膜进行对比。结果发现:快速增压制备的非晶聚醚醚酮具有更高的热稳定性和均一密实的结构。最后,分别采用快速增压和急冷法对同种分子量的聚醚醚酮进行了特大尺寸样品的制备,快速增压法制备出直径为24mm,厚度为12mm的完全的非晶聚醚醚酮材料,远远超过了急冷法制备样品的非晶区域的临界尺寸。充分证明了快速增压制备非晶材料的尺寸不受热传导率的限制这一实验原理,为深入认识材料的玻璃形成能力提供了新视角。 (4)快速增压对块体非晶聚醚醚酮机械性能的影响。通过快速增压法、急冷法和自然冷却法对三种不同分子量的聚醚醚酮熔体进行了熔体凝固实验,比较了快速增压法和急冷法制备的非晶聚醚醚酮的摩擦和磨损性能,以及快速增压法和自然冷却制备的聚醚醚酮的拉伸和冲击性能。结果表明:快速增压制备的非晶聚醚醚酮具有很好的耐磨性,极高的断裂拉伸率和冲击强度。结合分析表征结果,认为这些优异的机械性能与样品均一密实的非晶结构密切相关。 (5)有机小分子化合物快速增压凝固行为的初步调查。根据P-T高压相图,选取了萘、二苯甲酮和葡萄糖三种有机小分子化合物,分别进行了快速增压凝固实验。回收样品的XRD分析结果表明:快速增压过程没有导致三种有机小分子化合物形成非晶相。这可能是由于这些有机物的非晶形成能力很弱,所需要的临界增压幅度和临界增压速度都很高的缘故。建议今后可以采用Bridgman压砧等方法来提高增压幅度和速度,并应考虑选择其它的有急冷法制备非晶先例的有机物进行实验。


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