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钛基羟基磷灰石复合涂层的研究

王英波  
【摘要】: 羟基磷灰石(Hydroxyapatite, HA)涂层由于具有良好的生物相容性和骨诱导性,被广泛的研究和应用于临床。近年来,将HA与其它生物材料复合,从而改善HA涂层的性能,满足不同的临床需要,成为生物材料领域的研究热点。目前制备的HA复合涂层主要分为HA-有机复合涂层和HA-无机复合涂层。HA-有机复合涂层主要是将HA与生物大分子复合以期获得优良生物学性能,例如壳聚糖(Chitosan, CS),蛋白等。HA-无机复合涂层主要是将HA与无机材料,如ZrO2, TiO2等复合,以改善涂层的力学性能。然而复合涂层不均匀性一直是困扰其走向应用的主要问题。本研究制备了HA与壳聚糖(CS)、明胶(Gelatin)、氧化锆(ZrO2)复合涂层。通过比较脉冲电位和恒电位,不同脉冲电位,电解液成分对涂层结晶、成分、形貌等影响来优化工艺,然后对复合涂层进行了生物学和力学性能评价。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)和X射线光电子能谱仪(XPS)等分析手段,研究了HA复合涂层的结构组成、形貌和性能。主要内容如下: 采用电化学沉积法在钛金属表面制备出羟基磷灰石/壳聚糖(HA/CS)复合涂层,实现CS与HA在微观尺寸上的复合与杂化。比较了脉冲电位与恒电位模式下复合涂层的形成,研究了电位高低及壳聚糖浓度对复合涂层性能的影响。结果表明,与恒电位模式比较,脉冲电位下制备的涂层较均匀、结晶性好、CS含量高,并且HA与CS杂化程度高。脉冲电位的高低影响涂层的结晶、形貌;脉冲低电位(-1.3 V)更利于复合涂层的沉积。电解液中CS浓度影响复合涂层的形貌及CS在复合涂层中的含量,电解液中CS浓度为0.33 g/l左右比较适合。抗菌检测表明复合涂层具有良好的抗菌性。成骨细胞的培养结果表明复合涂层具有良好的生物相容性。 通过原位水热合成和溶胶-凝胶浸提涂覆法在碱处理的钛表面制备了HA/CS复合涂层。接触角检测表明碱处理使钛表面具有超亲水性,这是形成均匀涂层的必要条件。X射线衍射分析表明复合涂层成分为HA和CS,各组分含量由热重分析确定。扫描电镜对复合涂层的形貌进行观察并发现不同HA含量的复合涂层具有不同的形貌。通过培养成骨细胞考察了复合涂层的细胞相容性。Alamar Blue检测表明HA/CS复合涂层表面细胞黏附及增殖能力较好。碱性磷酸酶(ALP)检测表明HA/CS复合涂层表面的细胞分化能力较好。综合研究结果表明该复合涂层有较好的生物相容性。 采用电化学沉积法制备磷酸钙/明胶(CaP/Gelatin)复合涂层,对其进行表征及性能测试。讨论了不同脉冲电位、明胶浓度、沉积温度、电解液pH值等对复合涂层性能的影响。研究发现脉冲电位下涂层质量优于恒电位。XRD和FTIR分析表明复合涂层的成分为HA和明胶。SEM观察发现复合涂层是结构均匀的多孔网状或花瓣状微纳结构。复合涂层形貌及成分随脉冲电位、明胶浓度等实验条件的变换而变化。低电位利于复合涂层的结晶和沉积。改变明胶在钙磷电解液中的浓度,发现明胶浓度在0.1~1.0g/l范围内不影响涂层形貌,但影响明胶在复合涂层中的含量。沉积温度为50℃,电解液pH值在明胶等电点以下保证了复合涂层具有较好的结晶性、均匀性。Alamar Blue检测表明复合涂层具有较好的生物相容性。 采用电化学沉积法在生物医用钛金属表面制备出均匀的HA/ZrO2复合涂层。通过热处理提高涂层的致密性,同时保留涂层的微纳结构。考察了热处理后复合涂层的成分、形貌、生物相容性及稳定性。X射线衍射分析表明复合涂层成分为HA和ZrO2。扫描电镜对HA/ZrO2复合涂层的形貌进行观察并发现热处理后复合涂层的致密性提高。研究发现ZrO2的加入大大降低了HA/ZrO2复合涂层中钙离子的释放速度,提高了HA/ZrO2复合涂层的稳定性。模拟体液(SBF)浸泡检测表明HA/ZrO2复合涂层能够诱导磷灰石生成,具有较好的生物活性。纳米划痕实验和拉力测试结果表明HA/ZrO2复合涂层具有较好的结合强度。通过培养成骨细胞考察了复合涂层的生物相容性。Alamar Blue检测表明HA/ZrO2复合涂层表面细胞黏附及增殖能力较好。ALP检测表明热处理后HA/ZrO2复合涂层表面的细胞分化能力较强。综合细胞培养结果表明HA/ZrO2复合涂层有较好的生物相容性。 综上所述,本研究成功制备出HA/CS, HA/Gelatin, HA/ZrO2复合涂层,为进一步研究HA复合涂层在骨缺损修复中的应用提供依据。


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