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《电子科技大学》 2011年
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Fe基双相纳米复合材料的制备与高频性能的研究

张丽  
【摘要】:雷达吸波材料能够大幅度提高武器系统生存能力和突防能力,消除通讯及导航系统的电磁干扰,防护人体安全等,有着广泛的工程应用前景。然而广泛使用的第一代吸波材料无法完全满足目前设计要求。基于磁性金属和氧化物复合形成双相纳米复合材料,作为一种新型吸波材料,引起了国内外研究者的广泛关注。其中纳米磁性金属具有独特的纳米效应,是软磁性的主要来源,决定材料的饱和磁化强度;氧化物则充当介质层,是高电阻的来源,决定体系的有效介电常数。通过控制成分比和工艺参数,可获得高饱和磁化强度和与之匹配的介电常数,提高S、C波段(2GHz~6GHz)的吸收特性,在隐身技术中具有很好的应用价值。 本论文围绕Fe/铁氧体纳米复合材料以及FeCo-SiO_2纳米复合颗粒膜两种材料体系,基于气-固反应以及射频磁控溅射方法,从实验入手对纳米复合材料的生长工艺、结构、电磁性能、机械性能以及吸波性能等方面做了系列探索性工作。并在此基础上对这些问题的内在物理机制进行了较为深入的研究,为Fe基纳米复合材料实用化奠定了基础。主要内容如下: 1.采用气-固相反应法,对六角铁氧体进行还原处理,制备Fe/铁氧体纳米复合材料,系统研究制备工艺对复合材料结构、形貌、性能的影响。 (1)还原气氛下通过控制反应温度和反应时间可制备具有三明治分层结构的Fe/六角铁氧体复合材料。Ba-W型六角铁氧体的单元晶胞由SSRS*S*R*结构组成,其中S为面心立方(fcc)结构的Fe_6O_8,R为六角结构的BaFe6O11。R、S不同的结构导致了R、S中的Fe-O具有不同的键能。在通入氢气进行还原处理时,某一结构内的Fe-O键更容易断裂而被还原,形成分层结构,层厚仅为0.1~0.2μm。随着Fe-O键的断裂,原有Ba-W六角铁氧体相减弱,而相应出现了Fe/Co纳米晶相。分层现象的出现使颗粒形状效应更明显,磁导率有明显的提高。 (2)退火处理后的样品因相结构和形貌变化而导致的磁谱和介电谱变化,吸收性能较于Ba-W铁氧体有较大的差异,其吸收频段变窄,随着涂层厚度的增加,吸收峰向低频移动,并且吸收性能得到明显改善。 2.采用射频磁控溅射工艺制备FeCo-SiO_2纳米复合颗粒膜,研究不同工艺条件和衬底对颗粒膜微观结构、形貌以及静态电磁特性的影响。 (1)低温沉积薄膜条件下,溅射气压对FeCo-SiO_2薄膜相结构影响较小,随着溅射气压的增加,粒子到达基片的动能减小,扩散速率减小,薄膜颗粒长大,导致颗粒间表面及边界散射减弱,进而电阻率随溅射气压的增加而显著降低。 (2)不同基片性能存在较大差异。聚酯薄膜(PET)基片厚度很薄(12μm)导致冷却更充分,其基片表面温度更低,粒子不能获得足够的能量发生迁移,在其上制备的薄膜呈非晶态,进而导致薄膜饱和磁化强度有明显的降低。 (3)薄膜制备过程中外加偏置磁场对于颗粒膜各向异性场及高频特性有着显著的影响。外加偏置磁场的作用会导致薄膜感生面内单轴各向异性。可通过控制外加偏置磁场调整颗粒膜的各向异性场,从而调控其高频特性。感生的面内单轴各向异性也会提高材料的饱和磁化强度和剩磁比,其磁导率的实部和虚部的最大值都有明显的升高,进而得到了优异的高频磁性能。 (4)研究不同磁性金属相FeCo含量对(FeCo)_x(SiO_2)_(100-x)薄膜静态电磁特性和高频磁性的影响。通过TEM研究发现FeCo纳米颗粒镶嵌在SiO_2基体中,随着FeCo含量的增加,颗粒大小有明显的变化,同时薄膜的结晶状态也从典型的非晶态到非晶和多晶共存进而向多晶态逐渐过渡。FeCo含量对饱和磁化强度、电阻率、平面单轴各向异性场均有明显影响。例如随着FeCo含量的增加,饱和磁化强度不断提高,电阻率逐渐降低。另外,通过调整FeCo的含量,也可以控制颗粒膜的高频磁特性。 3. FeCo/FeCo-SiO_2多层结构能够避免单相厚膜中的涡流损耗和面外各向异性,通过增加磁性相FeCo的比例提高整体的有效磁导率。同时层与层之间产生的交换耦合作用能达到优化高频特性的效果。通过调整FeCo层的厚度,制备不同结构的多层薄膜,其微波磁导率与单层膜相比有明显的提高。由于多层膜结构对磁化状态的影响,具有奇数层FeCo磁性层的多层膜较之其他结构的多层膜而言,矫顽力Hc和各向异性场H_k有一定程度的增加。由于FeCo-SiO_2/FeCo多层膜的颗粒尺寸为纳米量级,通过计算拟合发现高频磁谱的机理来源于自然共振和交换共振。 4.利用微细加工的方法,采用微悬臂结构研究FeCo-SiO_2膜的机械性能随成分的变化规律。利用图案设计和共溅射方法在同一基片上成功制备成分范围为47x74的FeCo-SiO_2膜。使用AFM接触模式测试并计算FeCo-SiO_2膜的杨氏模量随成分变化规律,随着FeCo含量的减少,复合材料的杨氏模量逐渐增加,是因为类金属Si含量的增加,使得与金属原子间的相互作用力加强。利用经典的Stoney公式,基于Veecco光学干涉仪测试并计算FeCo-SiO_2膜的残余应力随成分的变化规律。FeCo成分对于薄膜的残余应力有着较大的影响。通过测定和计算不同温度下薄膜的热应力,利用应力计算模型,得到了不同成分的FeCo-SiO_2膜的热膨胀系数。成分对于薄膜的热膨胀系数没有太大的影响,约为5×10~(-6)/oC数量级。
【学位授予单位】:电子科技大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TB383.1

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【引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前1条
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