两种高频功率转换用软磁铁氧体材料研究

【摘要】： 信息技术的飞速发展对应用于高频功率转换场合的磁性器件的要求越加苛刻,对高频功率转换用软磁铁氧体材料的磁导率、饱和磁感应强度、损耗、磁导率和损耗的温度特性及频率特性的研究逐渐成为目前高频功率转换用MnZn和NiZn铁氧体材料的研究热点。由于我国的技术水平比较落后,当前的研发水平落后于铁氧体发达国家,生产的MnZn和NiZn铁氧体材料仍处于中低档水平,因此,开展高频功率转换用软磁铁氧体材料的研究是实现电子器件(尤其是电源系统)小型化、轻量化和提高可靠性的关键,对电子产品的小型轻量化发展具有重大现实意义。正是基于上述发展趋势及市场需求,本文分别就高频功率转换用MnZn和NiZn铁氧体的制备技术和电磁性能及其影响机理展开研究。 首先,综述了最近二十年来高频功率转换用MnZn和NiZn铁氧体材料的国内外发展状况、研究进展和基础理论,指出了高频功率转换用软磁铁氧体材料的研究目的和重要性。在对国内外现状深刻认识和理解的前提下,简要介绍了本文采用的制备高频功率转换用软磁铁氧体的制备工艺及分析表征方法。 在高频功率转换用MnZn铁氧体方面,重点研究了原材料、配方、制粉工艺、掺杂以及烧结工艺等工艺参数对MnZn铁氧体晶体结构、显微结构、磁导率、磁导率温度特性及频率特性、高频损耗的温度特性及频率特性的影响。结果表明: 通过调整配方中的Fe_2O_3和ZnO含量可以降低MnZn铁氧体的高频磁芯损耗、改善材料的起始磁导率。对于工作频率为1~3 MHz高频功率转换用MnZn铁氧体,适宜的配方是:Fe_2O_3 53.0 mol%、ZnO 8.5 mol%、MnCO_3 38.5 mol%。球磨工艺影响到粉体的粒径,从而影响其活性。采用超硬锆球取代钢球作球磨介质,可有效地降低MnZn铁氧体的高频损耗,而适当地延长球磨时间可以提高MnZn铁氧体的磁导率,降低高频损耗。预烧对MnZn铁氧体的磁性能有很大影响,适宜的预烧温度可提高磁导率,降低高频下的磁芯损耗。对于高频功率转换用MnZn软磁铁氧体而言,添加剂的选择不是简单的叠加,而应考虑添加剂间的交互作用,通过实验研究及理论分析,我们找到了制备高频(1~3 MHz)低损耗MnZn铁氧体的三种添加剂组合,分别为:CaO(0.30 wt%)、SnO_2(0.10 wt%)、TiO_2(0.40 wt%)及Nb_2O_5(0.03 wt%),CaO(0.30 wt%)、SnO_2(0.10 wt%)、TiO_2(0.20 wt%)、NiO(0.10 wt%)及Nb_2O_5(0.05 wt%),CaO(0.30 wt%)、SnO_2(wt%)、TiO_2(0.20wt%)、K2CO_3(0.03 wt%)及Nb_2O_5(0.03 wt%)。合适的烧结条件是:烧结温度为1230℃左右、保温时间为3 h左右、烧结保温段的氧分压为4%左右。 基于自主研发的高频低损耗MnZn铁氧体材料,深入讨论了宽温(25-120℃)高频(1~3 MHz)范围内低损耗MnZn铁氧体的磁芯损耗。首次修正了工作于1~3 MHz的高频低损耗MnZn铁氧体的斯坦梅兹系数和频率指数。针对方程PL = kBmxfy,1 MHz下,磁感应强度的指数(x)为2.58,而3 MHz下为2.01。而在30 mT和10 mT下的频率指数(y)分别为2.22和2.73。首次从理论模型上探讨了高频剩余损耗的产生机制及其对总损耗的影响,并在实验结果上得到验证。 在高频功率转换用NiZn铁氧体方面,在课题组已有主配方、球磨时间和预烧工艺优化的基础上,深入讨论了添加剂对高频功率转换用NiZn软磁铁氧体材料的作用机理,分析了SnO_2、Bi_2O_3及Nb_2O_5添加剂对铁氧体材料晶体结构、晶粒生长、致密性及最终表现出的宏观磁特性的影响。同时,从产业化角度考虑,引入价格相对低廉的CuO部分替换价格昂贵的NiO,研究了缺铁、正分及富铁配方NiCuZn铁氧体的晶化、晶粒生长及磁性能的影响。结果表明: 在NiZn铁氧体材料中,首次通过背散射电子相(BSEI)和X射线分散能量谱(EDS)分析,证实Bi_2O_3析出在晶界处并形成液相层;从材料的显微结构入手,借助液相烧结理论,深入研究了Bi_2O_3对NiZn铁氧体晶粒生长的作用机制;当添加Bi_2O_3含量为0.20 wt%,0.08 wt%和0.04 wt%的NiZn铁氧体分别在1180,1220和1250℃烧结时,材料具有较高的起始磁导率和较低的损耗。对于SnO_2掺杂的NiZn铁氧体而言,其X射线衍射强度强于未掺杂的NiZn铁氧体,而适量加入SnO_2(0.10~0.15 wt%),可促进NiZn铁氧体的传质和烧结,加速晶粒生长,使NiZn铁氧体有较高的起始磁导率,在50kHz150mT下有较低的磁芯损耗。在NiZn铁氧体材料中,加入不同含量的Nb_2O_5添加剂,当Nb_2O_5含量低于1.00 wt%时,可获得单相的尖晶石结构,而加入1.00 wt%的Nb_2O_5时,除了尖晶石相外,还有四方相的FeNb_2O_6出现,导致(440)衍射峰成为主峰;结合XRD、SEM及EDS分析,深入地探讨了Nb_2O_5掺杂的NiZn铁氧体的晶粒生长机制;适量加入Nb_2O_5(0.40 wt%),NiZn铁氧体的可获得高的起始磁导率(1783)以及低的磁芯损耗(257 kW/m~3)。 最后,从材料制备成本和能耗考虑,在配方中引入适量CuO替代价格昂贵的NiO,研究了缺铁、正分及富铁配方的晶化问题,烧结样品的晶体结构,显微结构及电磁性能。研究发现:缺铁配方具有更低的晶化温度,约887.2℃,而富铁配方晶化温度最高,约974.2℃;当配方体系中的Fe_2O_3含量由缺铁向富铁变化时,NiCuZn铁氧体的X射线衍射峰呈现先向低角偏移后向高角偏移的趋势,相应地晶格常数先增大后降低,在Fe_2O_3含量为49.0 mol%达到最大值。当体系为缺铁配方时,材料的XRD图谱上有六角晶相的ZnO出现,而体系为正分或富铁配方时,XRD图谱上的ZnO相消失;随着Fe_2O_3含量的增加,NiCuZn铁氧体的晶粒尺寸、密度、饱和磁感应强度、起始磁导率均呈先增后降的变化趋势,而50kHz150mT下的磁芯损耗则呈先降后升的趋势。当Fe_2O_3含量为50.0 mol%时,材料的磁导率为1467,磁芯损耗为234 kW/m~3。